Как синтезировать люминол???

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
ART
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Вс авг 08, 2004 11:14 pm

Как синтезировать люминол???

Сообщение ART » Пн авг 09, 2004 12:17 am

Меня интересует вопрос о том, как можно синтезировать люминол, и при каких условиях. Я слышал, что для этого можно использовать вещество фталилсульфатиазол (в аптеке продают под названием Фталазол).

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Сообщение rombach » Вт авг 10, 2004 11:56 pm

Если интерес серьезный, лучше всего почитать об этом в Organic Syntheses, CV 3, 69, (http://www.orgsyn.org, или здесь где-то в книгах).

Однако одним фталазолом тут не обойдешься. Потребуются, помимо всего прочего, такие опасные реактивы, как концентрированная азотная кислота и гидразин. Их в аптеке не купишь...

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1033
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

СИНТЕЗ ЛЮМИНОЛА

Сообщение himik » Чт авг 12, 2004 12:50 am

Синтезировал по этой методике - ПОЛУЧАЕТСЯ!!!!!!, правда выход понтовый........ Зато увидел люминол в действии.......
Вот собственно и сама метода:

Синтез технического люминола.

Помещают в колбу на 200 мл 10 г тонкоизмельченного фталевого ангидрида. туда же добавляют 7,6 мл концентрированной серной кислоты, 10 мл дымящей азотной кислоты и 1 мл воды. Полученную смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 2 часов. сначала происходит полное растворение компонентов, а затем постепенно выделяется кристаллический осадок. На следующий день отфильтровать осадок через стеклянный фильтр. Отфильтрованный осадок растворяют в 35-40 мл воды (в случае необходимости нагревают до полного растворения) и охлаждают. Отфильтровывают выпавший осадок 3-нитрофталевой кислоты.

3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава.

АХТУНГ!!! Расплав так и пытается загореться!!!!!! А еще зловеще шипит!!!!!!!

После чего колбу охлаждают, извлекают получившийся нирофталимид, измельчают и помещают в коническую колбу. Туда же прибавляют полуторное количество металлического олова,

Я ВОССТАНАВЛИВАЛ ЦИНКОВОЙ ПЫЛЬЮ!!!!!!!!!!!!!!!

35 мл концентрированной соляной кислоты и 9 мл воды. Нагревая, добавляют воду и соляную кислоту до растворения олова. Если раствор не будет прозрачным его фильруют.

К фильтрату прибавляют концентрированный раствор аммиака. При этом осаждается 3-аминофталимид. После нового добавления аммиака осторожно охлаждают колбу под струей воды. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают раствором гидразингидрата до изменения окраски. Получившийся осадок люминола сушат и измельчают.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

ART
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Вс авг 08, 2004 11:14 pm

Сообщение ART » Чт авг 19, 2004 10:22 pm

Благодарю всех! :) Попробую синтезировать думаю, что получится!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя