Не получается сделать фенил диэтилмалонат

[serg622]

Добрый день. На меди делают из PhI, с PhBr нужен палладий, посмотрите, что говорит reaxys по этому поводу, обратите внимание на последнюю реакцию, если берут дорогой исходник, то наверное отработали эту стадию, если конечно не умалчивают о чем-то...

90627501_20251128_083446_846.pdf

[Magic Methyl]

Если оставить в стороне китайцев один 2 вопроса
1) Вы с медью меряете прекращние конверсии, по дальнейшей неизменности диэтилмалоната ?
2) Получаете ли много бифенила ?

Нет, конверсию я отслеживаю по йодбензолу. Образования бифенила не наблюдал (есть его
стандарт).

[Magic Methyl]

Коллеги, мне не удалось воспроизвести ни одну методику прямого С-С сочетания (арилбромид + малоновый эфир).

Коллега, посмотрите здесь. Обещают 97% на PhI/CuI. Сам не делал.

SkydiVAR, большое спасибо! Посмотрел статью, надо разобраться тщательнее

[Magic Methyl]

Добрый день. На меди делают из PhI, с PhBr нужен палладий, посмотрите, что говорит reaxys по этому поводу, обратите внимание на последнюю реакцию, если берут дорогой исходник, то наверное отработали эту стадию, если конечно не умалчивают о чем-то...
90627501_20251128_083446_846.pdf

Благодарю за обзор!
Я использовал именно PhI, и именно в этих условиях. До Pd руки не дошли так как нужно было сперва сделать Na2PdCl4, а у меня
только PdCl2 в наличии. Понимаю что смешать его с NaCl нужно, но методики точной не было, а времени ее разрабатывать у меня
тоже не было, поэтому сперва решил сделать из того что было в наличии готовое.
С уважением

[maks]

Вы пишете, что у Вас есть хлорид палладия ,почему не попробывать сунуть к нему фосфины,которые как Вы сообщаете есть у Вас разные.
Хартвиг к ацетату доавлял и не парился

[maks]

А тетрахлоропалладат есть такое иногда, но экзотика -изощриться и публикнуться
Pd+2 по всякому в Pd(0) перейти должен, и так инсерция проходит,особенно если у Вас есть трициклогексилфосфин или какой-другой электроннобогатый фосфин