Просушить MgCl2 * 6H2O

[GodradFenix]

Добрый день, практикуюсь в лаборатории и недавно поставили ТЗ просушить обводненный MgCl2 * 6H2O. В самой банке с реактивом где-то 1см воды уже накопился. Поскольку я сам не химик то не знаю ни где найти литературу, ни где найти подсказки для такого процесса. Потому обращаюсь к форумчанам за помощью.

[Jokermaniak]

Дурацкое задание. Впш шеф либо тролль, либо сам не понимает чего хочет. Из гидрата безводный хлорид магния получить непросто, надо греть в токе хлороводорода. Если просто греть, получите оксохлорид. Найдете процедуру в этой книге, она вроде свободно валяется в инторнетах:

Armarego Wilfred L.E., Chai Christina L.L. Purification of Laboratory Chemicals

Если вы собираетесь стать химиком, она вам ещë не раз пригодится.

[SkydiVAR]

А вот осушать Вы его планируете до безводного хлорида или до шестиводного гидрата?

[GodradFenix]

А вот осушать Вы его планируете до безводного хлорида или до шестиводного гидрата?

До шестиводного

[GodradFenix]

Дурацкое задание. Впш шеф либо тролль, либо сам не понимает чего хочет. Из гидрата безводный хлорид магния получить непросто, надо греть в токе хлороводорода. Если просто греть, получите оксохлорид. Найдете процедуру в этой книге, она вроде свободно валяется в инторнетах:

Armarego Wilfred L.E., Chai Christina L.L. Purification of Laboratory Chemicals

Если вы собираетесь стать химиком, она вам ещë не раз пригодится.

Спасибо, попробую почитать. Но я забыл уточнить что надо просто убрать лишнюю воду из реактива. Сам магний хлорид должен остаться гексогидратом

[MONSTA]

Из слегка расплывшегося кристаллогидрата хлорида железа (реактив в банке) мне как-то раз удалось убрать воду, поместив банку в эксикатор с хлоридом кальция. И вроде бы даже без гидролиза.

Я бы слил раствор сверху, переложил влажный реактив в пластиковые банки и поставил в эксикатор. Почему пластиковые? Потому что при высыхании кристаллы могут слипнуться, придется колотить для извлечения.

[SkydiVAR]

А вот осушать Вы его планируете до безводного хлорида или до шестиводного гидрата?

До шестиводного

Тогда, вероятно, Вам следует добавить немного соляной кислоты (концентрированной) прямо в банку, погреть её на водяной бане (осторожно, банка может и треснуть! Нагревать медленно!) до растворения кристаллов, отфильтровать в горячем виде от мути и мусора и дать закристаллизоваться. То есть - просто перекристаллизовать из той воды, что соль уже набрала. Добавка кислоты нужна, чтобы предотвратить образование тех самых гидроксокомплексов. Хотя - может и без неё нормально пройдёт. Немного кристаллов я бы выковырнул из банки на затравку для кристаллизации - если после охлаждения кристаллы не выпадут, можно будет кинуть в пересыщенный охлаждённый раствор.
Если на водяной бане кристаллы в банке растворятся не полностью - не страшно, маточный раствор после отделения перекристаллизованной соли можно вернуть в банку (он насыщенный по основному веществу) и процедуру нагрев-фильтрование-кристаллизация-возврат маточника повторять до исчерпания исходной соли.

Если соль можно добыть из банки без помощи лома, то же самое можно сделать в стакане или колбе из нормального химического (термостойкого) стекла, тогда точно не треснет ничего.

[SkydiVAR]

Я бы слил раствор сверху, переложил влажный реактив в пластиковые банки и поставил в эксикатор. Почему пластиковые? Потому что при высыхании кристаллы могут слипнуться, придется колотить для извлечения.

Тоже вариант. Если только соль под слоем насыщенного раствора не слиплась в монолит, как это часто бывает...

[GodradFenix]

А вот осушать Вы его планируете до безводного хлорида или до шестиводного гидрата?

До шестиводного

Тогда, вероятно, Вам следует добавить немного соляной кислоты (концентрированной) прямо в банку, погреть её на водяной бане (осторожно, банка может и треснуть! Нагревать медленно!) до растворения кристаллов, отфильтровать в горячем виде от мути и мусора и дать закристаллизоваться. То есть - просто перекристаллизовать из той воды, что соль уже набрала.

Я просто не совсем пойму, куда при таком методе уйдет лишняя вода если мы просто растворяем в ней кристаллы, а потом переливаем в другую тару. Не останется она в таком же неизменном количестве после рекристализации?

[SkydiVAR]

Я просто не совсем пойму, куда при таком методе уйдет лишняя вода если мы просто растворяем в ней кристаллы, а потом переливаем в другую тару. Не останется она в таком же неизменном количестве после рекристализации?

Обязательно останется. В конце процедуры Вы получите некоторое количество кристаллического материала (гексагидрат) в виде рассыпчатых кристаллов и некоторое количество маточного раствора.
Кристаллогидрат Вы можете использовать ровно туда, куда надо.
Маточник можно упарить досуха, добавить немного концентрированной солянки, разогреть на водяной бане и добавлять воду маленькими порциями до полного растворения. Охладить до кристаллизации. Процедуру повторять пока не надоест - с учётом того, что на каждой следующей итерации Вы будете получать всё меньшую и меньшую порцию кристаллогидрата. Оставшийся маточник выбросить.

[GodradFenix]

Я просто не совсем пойму, куда при таком методе уйдет лишняя вода если мы просто растворяем в ней кристаллы, а потом переливаем в другую тару. Не останется она в таком же неизменном количестве после рекристализации?

Обязательно останется. В конце процедуры Вы получите некоторое количество кристаллического материала (гексагидрат) в виде рассыпчатых кристаллов и некоторое количество маточного раствора.
Кристаллогидрат Вы можете использовать ровно туда, куда надо.
Маточник можно упарить досуха, добавить немного концентрированной солянки, разогреть на водяной бане и добавлять воду маленькими порциями до полного растворения. Охладить до кристаллизации. Процедуру повторять пока не надоест - с учётом того, что на каждой следующей итерации Вы будете получать всё меньшую и меньшую порцию кристаллогидрата. Оставшийся маточник выбросить.

Спасибо за ответ но я не уверен что ваш способ мне подойдет. У меня большое количество магний хлорида - 600 грамм. Ну и тара в которой он хранится соотвествующа.

[Jokermaniak]

Ну, если до шестиводного, то достаточно слить сироп, а остаток подробить и подержать при 90-100 градусах денек.

[SkydiVAR]

Ну, если до шестиводного, то достаточно слить сироп, а остаток подробить и подержать при 90-100 градусах денек.

Вариант. Если вики не врёт - именно в виде гексагидрата устоёчив до 116 °C.
Я-то вижу проблему именно в наколупывании материала из банки - по моему опыту соль под слоем насыщенного раствора её имеет обыкновение слёживаться в монолит, который не вдруг расколупаешь. А уж банку стеклянную разбить и вовсе проще простого.

[bigM]

рассверлить перовым сверлом

[Sander12345]

Один вопрос: а купить в магазине не дешевле выйдет, чем всю эту богадельню разводить.
Один нормо-час стоит примерно 1.5 тысячи рублей минимум.

Или тут как в армии- не важно чем заниматься лишь бы за...работаться_очень_сильно_прям_до_отвращения?

[GodradFenix]

Один вопрос: а купить в магазине не дешевле выйдет, чем всю эту богадельню разводить.
Один нормо-час стоит примерно 1.5 тысячи рублей минимум.

Или тут как в армии- не важно чем заниматься лишь бы за...работаться_очень_сильно_прям_до_отвращения?

К сожалению нет. Бюджета крайне мало каждый реактив на счету

[GodradFenix]

рассверлить перовым сверлом

Воду из тары это не уберет. А ее там уже на сантиметр выше реактива.

[Polychemist]

В Карякине смотрели? Я немного вдали от, но судя по патенту RU2737659 - да, кристаллизация из воды + немного солянки, сушка в вакууме. При этом всё очень тонко и по-всякому будет или чуть больше или чуть меньше 6 воды. А зачем Вам этот хлорид? У меня ощущение, что в качестве стандарта он не подойдёт, т.е. если из него готовить раствор, то концентрацию надо будет как-то проверять.

[SkydiVAR]

рассверлить перовым сверлом

Воду из тары это не уберет. А ее там уже на сантиметр выше реактива.

Поместите открытую банку в холодный сушильный шкаф, нагрейте шкаф до 90 °C, оставьте на пару суток при этой температуре. Это уберёт жидкую воду. Полностью, до гексагидрата.

[GodradFenix]

рассверлить перовым сверлом

Воду из тары это не уберет. А ее там уже на сантиметр выше реактива.

Поместите открытую банку в холодный сушильный шкаф, нагрейте шкаф до 90 °C, оставьте на пару суток при этой температуре. Это уберёт жидкую воду. Полностью, до гексагидрата.

Спасибо, попробую