Сбои в работе LC-MC.

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Tehnologer
Сообщения: 141
Зарегистрирован: Чт ноя 10, 2005 8:27 pm
Контактная информация:

Сбои в работе LC-MC.

Сообщение Tehnologer » Вс янв 28, 2024 5:43 pm

Доброе, уважаемые химики.

Работаю на LC Agilent 1260 infinity детектором MSD G6125B. Делаем рутинные анализы растворителей на наличие примесей, делаем в градиенте с впрыском 1 мкл раствора резерпина как внешнего общего стандарта загрязнений для позитивного спектра, MM-ES+APCI. Колонка XBridge C18 3.5mk 3.0*50 мм. Градиент вода/продукт/25 ммоль ацетата аммония.
Проблема. Иногда пропадает пик резерпина на хроматограмме, или его интенсивность снижается в 10 или в 100 раз. На фоне такого низкого ответа по сравнению с обычными результатами не могу дать заключение о чистоте продукта.
Что делал. Промывал долго, разными растворителями и еще раз промывал. И колонку промывал и MSD промывал в обычорм режимме и в режиме Waste. Без результатов.

Проблема возвращается 2-3 раза в год. Причина не известна, причина возврата в нормальное положение также не известна. Сервисный инженер приходил, все проверял, ничего не выявил. Калибровку по стандартным массам делали, отмывались после нее, но резерпин не вернулся.

Люди, хелп пожалуйста. Запрашивайте инфу, все дам что считаете важным, лишь бы на правильную дорогу выйти.
Пилим фарму 2020!!!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3043
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Сбои в работе LC-MC.

Сообщение Jokermaniak » Пн янв 29, 2024 4:20 am

То есть стандартные массы у вас в это время детектируются нормально? А вы не пробовали замешать стандартные массы прямо с резерпином и вколоть?

Кстати, немного оффтоп, а как выглядит заключение о чистоте растворителя по HPLC-ESI-MS? Есть же примеси, которые он не видит...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя