Нитрат алюминия
Нитрат алюминия
Здравствуйте!
Решил я получить нитрат алюминия обменной реакцией сульфата алюминия с нитратом кальция.
На бумаге вроде как все замечательно, гипс в осадок, заветный нитрат в растворе.
На практике все не так гладко:
В концетрированный раствор сульфата алюминия капаю каплю концентрированного раствора нитрата кальция, и ничего не происходит.
Добавляю еще, ага пошло дело.
Вопрос:
1)почему я не вижу осадка с первой капли нитрата при избытке раствора сульфата алюминия?
2)можно ли получить подобным методом чистый нитрат алюминия?
Решил я получить нитрат алюминия обменной реакцией сульфата алюминия с нитратом кальция.
На бумаге вроде как все замечательно, гипс в осадок, заветный нитрат в растворе.
На практике все не так гладко:
В концетрированный раствор сульфата алюминия капаю каплю концентрированного раствора нитрата кальция, и ничего не происходит.
Добавляю еще, ага пошло дело.
Вопрос:
1)почему я не вижу осадка с первой капли нитрата при избытке раствора сульфата алюминия?
2)можно ли получить подобным методом чистый нитрат алюминия?
Re: Нитрат алюминия
нет нельзя.можно ли получить подобным методом чистый нитрат алюминия?
В любых водных растворах он очень сильно гидролизуется.
Re: Нитрат алюминия
Гипс несколько растворим, и его растворимость сильно увеличивается в присутствии других электролитов. Кстати, кристаллизация идёт (равновесие наступает) не быстро.
Надо по-другому. Сначала водным аммиаком осадить гидроксид алюминия. Тщательно отмыть его водой. И растворить в азотной кислоте.
Надо по-другому. Сначала водным аммиаком осадить гидроксид алюминия. Тщательно отмыть его водой. И растворить в азотной кислоте.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Нитрат алюминия
Благодарю за помощь.
Кстати, осажденный амиаком Al(OH) 3 после высушивания можно хранить в банке, или он при сушке распадется до Al2O3?
Кстати, осажденный амиаком Al(OH) 3 после высушивания можно хранить в банке, или он при сушке распадется до Al2O3?
Re: Нитрат алюминия
Я думаю, что не распадётся. Есть несколько форм гидроксида алюминия.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Нитрат алюминия
Можно хранить ...не распадется.Кстати, осажденный амиаком Al(OH) 3 после высушивания можно хранить в банке, или он при сушке распадется до Al2O3?
Вопрос зачем такие сложности ?
Может проще сразу купить нитрат алюминия ?
Re: Нитрат алюминия
Вопрос про хранение гидроокиси алюминия чисто из любопытства.
Купить нитрат можно, но это как то не по нашему . Хочу сделать его сам,тем более азотная кислота есть.
В общем будем пробовать.
Теперь думаю что лучше алюминий в азотке с ОХом растворить или гидрооксид его?
Думаю с гидрооксидом реакция будет намного быстрее и экономичнее в плане кислоты азотной. Верно? Ведь при растворении металлического алюминия часть кислоты будет потеряна с оксидами азота и нитратом аммония, который загрязнит конечный продукт.
Купить нитрат можно, но это как то не по нашему . Хочу сделать его сам,тем более азотная кислота есть.
В общем будем пробовать.
Теперь думаю что лучше алюминий в азотке с ОХом растворить или гидрооксид его?
Думаю с гидрооксидом реакция будет намного быстрее и экономичнее в плане кислоты азотной. Верно? Ведь при растворении металлического алюминия часть кислоты будет потеряна с оксидами азота и нитратом аммония, который загрязнит конечный продукт.
Re: Нитрат алюминия
верноумаю с гидрооксидом реакция будет намного быстрее и экономичнее в плане кислоты азотной. Верно?
Re: Нитрат алюминия
А смысл ? Соединение довольно тривиальное и недорогое -доступное ...синтез его примитивен.Купить нитрат можно, но это как то не по нашему . Хочу сделать его сам,тем более азотная кислота есть.
Просто потеря времени.
Re: Нитрат алюминия
А смысл в том, чтобы подобрать условия для осаждения гидроксида алюминия в легко фильтруемой и легко отмываемой форме. Ес-но, сначала - литература. А растворить гидроксид в азотке сможет каждый дурак.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Нитрат алюминия
Осаждать рекомендуют гидрооксид алюминия либо нашатырным спиртом либо карбонатом аммония на холоде. Почему на холоде не объясняют,может кто нибудь просветить что это означает (какая температура = на холоде) и для чего это делается? Осадок потом декантировать и промыть.
Т. Е берем сульфат алюминия, делаем насыщенный раствор. Охлаждаем его (непонятно до какой температуры, думаю до 0 град. Цельсия) приливаем нашатырный спирт в небольшом избытке, хорошенько перемешиваем (быть может на ММ минуток 10 покрутить) . Ждем пару часиков, фильтруем, промываем осадок несколько раз большими объемами дистиллированной воды. Готово. Я правильно растолковал?
Т. Е берем сульфат алюминия, делаем насыщенный раствор. Охлаждаем его (непонятно до какой температуры, думаю до 0 град. Цельсия) приливаем нашатырный спирт в небольшом избытке, хорошенько перемешиваем (быть может на ММ минуток 10 покрутить) . Ждем пару часиков, фильтруем, промываем осадок несколько раз большими объемами дистиллированной воды. Готово. Я правильно растолковал?
Re: Нитрат алюминия
Карбонатом аммония осаждается комплексный гидроксид-карбонат алюминия-аммония.
Re: Нитрат алюминия
Как оказалось синтезировать чистую гидроокись не так то просто.
При осаждении нашатырным спиртом высаживантся настолько мелкая гидроокись что Бюхнер ф75 мм под вакуумом отсасывается 15 мин.
Белая кашица. Которую теперь еще отмывать надо от сульфата аммония.
Промывку планирую завершить после нейтральной реакции на BaCl2. Все так?
При осаждении нашатырным спиртом высаживантся настолько мелкая гидроокись что Бюхнер ф75 мм под вакуумом отсасывается 15 мин.
Белая кашица. Которую теперь еще отмывать надо от сульфата аммония.
Промывку планирую завершить после нейтральной реакции на BaCl2. Все так?
Re: Нитрат алюминия
Если отмывать дистиллятом, то так. Только очень долго. А если прокипятить?
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Нитрат алюминия
Прокипятить полученную смесь гидрооксида алюминия и сульфата аммония имеете ввиду?
Re: Нитрат алюминия
На сегодняшний день результаты таковы:
Горсть осажденного гидрооксида алюминия пришлось промывать аж 6 литрами дистиллята, что бы отмыть до нейтрали на сульфат ион. По времени это заняло целый день.
В общем синтез через гидрооксид из сульфата крайне муторный.
Все из за тонкодисперсного труднофильтруемого осадка. Как то надо сделать его крупнокристаллическим.
Поэтому решил параллельно запилить синтез нитрата алюминия растворив его в 55% HNO3 при нагревании с ОХом,с последующей фильтрацией и кристаллизацией из сильнокислого раствора (в нем по прописи растут крупные кристаллы нонагидрата).
Реакция идет с выделением NO2, хотя должен идти NO (при разбавленной HNO3). И не скажу что быстро. Неохотно он растворяется,но растворяется. Поставил реакцию на 50 г Аl. 6 часов варил на плитке, так все и не растворилось. Завтра продолжу.
Вопросы:
1) Почему идет бурый NO2 если должен идти NO (бесцветный) ?
2) Как сюда картинки загрузить?
Горсть осажденного гидрооксида алюминия пришлось промывать аж 6 литрами дистиллята, что бы отмыть до нейтрали на сульфат ион. По времени это заняло целый день.
В общем синтез через гидрооксид из сульфата крайне муторный.
Все из за тонкодисперсного труднофильтруемого осадка. Как то надо сделать его крупнокристаллическим.
Поэтому решил параллельно запилить синтез нитрата алюминия растворив его в 55% HNO3 при нагревании с ОХом,с последующей фильтрацией и кристаллизацией из сильнокислого раствора (в нем по прописи растут крупные кристаллы нонагидрата).
Реакция идет с выделением NO2, хотя должен идти NO (при разбавленной HNO3). И не скажу что быстро. Неохотно он растворяется,но растворяется. Поставил реакцию на 50 г Аl. 6 часов варил на плитке, так все и не растворилось. Завтра продолжу.
Вопросы:
1) Почему идет бурый NO2 если должен идти NO (бесцветный) ?
2) Как сюда картинки загрузить?
Re: Нитрат алюминия
NO получается из более разбавленной азотки. Это в теории. А на практике NO окисляется воздухом до NO2. Попробуйте прикрыть колбу.
При травлении меди в азотке от оксидов азота частично избавляются, периодически прибавляя пергидроль, в этом случае берёт на себя роль окислителя.
Нитрат можно получить из хлорида многократным упариванием с азотной кислотой под вытяжкой.
При травлении меди в азотке от оксидов азота частично избавляются, периодически прибавляя пергидроль, в этом случае берёт на себя роль окислителя.
Нитрат можно получить из хлорида многократным упариванием с азотной кислотой под вытяжкой.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Нитрат алюминия
1) Вы советовали прокипятить смесь осажденного гидрооксида с сульфатом амония, я правильно понял?
Предполанаю эти вы планируете провести рекристаллизацию осадка для увеличения размеров кристаллов A(OH) 3.
2)Колба закрцыта ОХом вертикальным с газоотводной трубкой. Безусловно, в первоначальный момент времени там был воздух и он окислял NO. Но по истечении 6 часов кипячения ничего не поменялось, в колбе ничего не видно из за NO2. По газоотводной трубке идет бурый газ.
Кислота 50-55%, т. е разбавленная, несмотря на это результат как будто она концентрированная.
Почему так?
3) Всю ночь стояла колба на ММ с нагревом, пришел с утра, а там все почти неизменилось. Решил воспользоваться советом Antabu и плеснул в РМ 125 мл перекиси 3%. Спумтя минут 5 все в колбе посветлело и пошла достаточно бурная реакция. Объясните мне плз что пооизошло и сколько перекиси желательно добавлять? Спустя 5 минут все прекратилось и вернулось на круги своя. Думаю недостаточная температура РМ из за слабого нагревателя ММ. (90 град, попробую увеличить).
4) Все верно не хватало температуры, поставил колбу на спиртовку и через полчаса началась бурная реакция! Колба стала заполнятся бурым газом.
5) Через 5 часов кипячения с ОХом, алюминия еще очень много. Рано я обрадовался что реакция бурно пошла, нет это было просто кипение как оказалось. Бурый газ из газоотводной трубки идет еле еле.
Видимо в прописи не указали, что растворять алюминий в 50-55 % азотке надо около недели времени...Что я делаю не так?
Предполанаю эти вы планируете провести рекристаллизацию осадка для увеличения размеров кристаллов A(OH) 3.
2)Колба закрцыта ОХом вертикальным с газоотводной трубкой. Безусловно, в первоначальный момент времени там был воздух и он окислял NO. Но по истечении 6 часов кипячения ничего не поменялось, в колбе ничего не видно из за NO2. По газоотводной трубке идет бурый газ.
Кислота 50-55%, т. е разбавленная, несмотря на это результат как будто она концентрированная.
Почему так?
3) Всю ночь стояла колба на ММ с нагревом, пришел с утра, а там все почти неизменилось. Решил воспользоваться советом Antabu и плеснул в РМ 125 мл перекиси 3%. Спумтя минут 5 все в колбе посветлело и пошла достаточно бурная реакция. Объясните мне плз что пооизошло и сколько перекиси желательно добавлять? Спустя 5 минут все прекратилось и вернулось на круги своя. Думаю недостаточная температура РМ из за слабого нагревателя ММ. (90 град, попробую увеличить).
4) Все верно не хватало температуры, поставил колбу на спиртовку и через полчаса началась бурная реакция! Колба стала заполнятся бурым газом.
5) Через 5 часов кипячения с ОХом, алюминия еще очень много. Рано я обрадовался что реакция бурно пошла, нет это было просто кипение как оказалось. Бурый газ из газоотводной трубки идет еле еле.
Видимо в прописи не указали, что растворять алюминий в 50-55 % азотке надо около недели времени...Что я делаю не так?
Re: Нитрат алюминия
По истечении суток растворилось чуть больше половины. Вроде и реакция идет достаточно интенсинво (судя по газовыделению).РМ слегка бурого цвета, газ в колбе буроватый, полупрозрачный, не то что был изначально (вообще наглухо все затянул, аж не видно что происходит). В общем чисто в азотке алюминий растворяется достаточно медленно. Например я 50 грамм растворяю уже вторые сутки.
Re: Нитрат алюминия
1) да.
Где вы вообще такое взяли, что металлический алюминий можно растворять в азотной кислоте? Чем чище металл и кислота, тем медленнее идёт реакция.
Где вы вообще такое взяли, что металлический алюминий можно растворять в азотной кислоте? Чем чище металл и кислота, тем медленнее идёт реакция.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость