Огнеопасный синтез под давлением - в чем?

[denisgrim]

Нужно осуществить продолжительный синтез в ксилоле при температуре 140С, без потери растворителя и летучего катализатора. Можно, конечно, использовать традиционную установку- реактор с вертикально торчащим холодильником, чтобы продукты конденсации стекали обратно в колбу. А какие еще есть типы реакторов? Используют ли какие-нибудь наглухо закрытые стальные бомбы-скороварки при синтезе с огнеопасными растворителями? Как это вообще называется?

[bigM]

А под нагнетаемым азотом/ аргоном нельзя?

[chemist]

А что мешает проводить процесс в традиционном оформлении путём кипячения с обратным холодильником (reflux)?

[Phobos]

Реакторы типа гидрогенаторов, способные работать под давлением, конечно же существуют. Чем выше расчетное давление, тем выше цена. Плюс, естественно зависит от материала - нержавейка дешевле хастеллой, хастеллой дешевле тантала. Стеклянные-эмалированные pressure reactors вроде как существуют лишь для достаточно низких давлений.
Но...все это применяется исключительно для работы с газами - гидрогенация, иногда реакции с этиленом и т.д. Для описанной Вами проблемы гораздо проще работать в реакторе с обратным холодильником. Надо температуру побольше - меняем ксилол на мезитилен, трихлорбензол и т.д.
Огнеопасность тут вообще ни при чем - работать надо все равно под азотом. Из гидрогенатора перед работой тоже откачивают 3 раза воздух, ломая вакуум азотом. Затем так же меняют азот на водород. В обычном реакторе проводят перед началом работы инертизацию с заменой воздуха на азот, затем остаются работать с небольшим потоком азота над холодильником.
Все работы под давлением, профилактика и обслуживание таких систем затребуют гораздо больше усилий и квалифицириванного персонала, чем обычный реактор с холодильником. А также больше вероятность ошибки из-за человеческого фактора, иногда с довольно серьезными последствиями. Самое безобидное - выброшенная наверх в потолок под давлением реакционная смесь.

[denisgrim]

Реак...

Спасибо за прекрасный развернутый ответ!
Буду думать.

При кипячении собратным холодильником может проблема: вместе с растворителем возгоняется и сублимируется катализатор, и он может задержаться в холодильнике на стенках. Я, правда, пока не пробовал, так как реактора и чиллера нет. Но на стенках и холодной крышке моей реакционной емкости сублимируются кристаллы катализатора.

Опечален тем, что даже если сам соберу реактор, придется покупать минусовой чиллер. Охлаждать пары ксилола проточной водой на протяжении нескольких часов каждый день - сомнительное решение.

[Phobos]

Есть насос, который называется Вильден - гоняет по кругу воду из ведра через холодильник обратно в ведро. На небольших количествах нагрев воды в ведре несущественен, она успевает охладиться от окружающей среды. Для ксилола подойдет.

[himprom_37]

А в чем проблема? ксилолы при 140 градусах вообще ели ели кипеть начинают при атмосферном давлении, а уж при повышенном даже не подумают чтобы этим заниматься. Велико ли давление? чем вы его нагнетаете? нужно ли оно? давление от ксилола при 140 градусах не будет никакого точно. и вообще давление и конденсация со скапыванием обратно в реактор из холодильника - это взаимоисключающие вещи!! конденсат обратно в реактор надо будет загонять под давлением насосами, если уж сильно хочется. даже если у вас из холодильника продукт обратно будет стекать в реактор, то константа равновесия с огромной долей вероятности будет смещена в сторону исходных реагентов.... (есть конечно исключения, но их не много). Полетит ли что-либо в ваши холодильники под давлением то? ксилол точно не полетит - даже не надейтесь... До 0,5 МПа я такой синтез в стеклянной колбе провести могу, если выше 5 атмосфер - то есть автоклавы из нержавейки, я думаю тут до 150 атмосфер вообще проблем нет вести, дальше будет проблема - чем нагнетать давление... Большинство реакторов промышленных или полупромышленных легко справятся.
Короче, проблем тут вообще нет. Обращайтесь если что, поможем, проведем, проконсультируем.

[denisgrim]

Давление мне не нужно. По крайней мере пока не нужно. Тем не менее, температуру, возможно, понадобится повышать до 160С, играясь с катализаторами и временем.
То есть, если у меня ксилол и около 140С, то я вообще могу взять толстую колбу с глухой пробкой и спокойно варить? Лишь бы не перегревать и не переполнять колбу, да?

[Phobos]

Есть специальные стеклянные толстостенные колбы с тефлоновыми завинчивающимися крышками, для работы под давлением. Емнип, больше 6 атм в них не рекомендуется работать, хотя проверяют их при 9. Обычная стеклянная лабораторная посуда давление категорически не держит, больше половины атмосферы изнутри уже может порвать, если сперва не выбьет пробку.
Для давления - только специальное оборудование.

[himprom_37]

Кипятить ксилол при 160 градусах и можно с простым воздушным холодильником. т.е. в резиновую пробку воткните трубку, примерно 0,5-1 см в диаметре и высотой 30-40 см. сверху, дабы полностью исключить массоунос, заткните слегка ваткой. в колбу не забыть положить кипелок!!! ОБЯЗАТЕЛЬНО КИПЕЛКИ! (пара кусочков фарфора или стекла подойдут). для достижения 160 градусов используйте баню с глицерином, температуру выдерживайте тереэмкой хотябы...
А вообще лучше позвать любого химика-лаборанта, у него вопросов не возникнет.
Но вообще провести реакцию с хорошим выходом я думаю может не получится, много нюансов надо знать. Особенно это касается каталитических процессов...

[ximi]

Можно, конечно, использовать традиционную установку- реактор с вертикально торчащим холодильником, чтобы продукты конденсации стекали обратно в колбу.

Не можно а нужно ! Это самый простой и надежный способ. А так же дешовый ...

Охлаждать пары ксилола проточной водой на протяжении нескольких часов каждый день - сомнительное решение.

Отличное решение! Простое дешовое и надежное.
Еще как вариант берем бочку с водой на 50-100л и гоняем воду в нее по кругу.

[ximi]

То есть, если у меня ксилол и около 140С, то я вообще могу взять толстую колбу с глухой пробкой и спокойно варить? Лишь бы не перегревать и не переполнять колбу, да?

Нет ! Колба лопнет с вероятностью 100% ....если не будет предохранительного клапана ... не придумывайте себе приключения!

При кипячении с обратным холодильником может проблема: вместе с растворителем возгоняется и сублимируется катализатор, и он может задержаться в холодильнике на стенках

Может возникнуть и может и не возникнуть Используйте воздушный холодильник.
Я проводил как то синтез с нафталином и обратным холодильником.
Да нафталин частично сублимировался в виде иголочек внутри холодильника.
Но периодически отваливался в колбу обратно. Иногда я грел феном часть воздушного холодильника.

Попробуйте холодильник Димрота !