Обезвоживание спирта

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5832
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Обезвоживание спирта

Сообщение kika » Сб окт 05, 2019 9:32 pm

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Наверное подобная тема была, так направьте меня, пожалуйста, по ссылке.
У меня не получилось найти эту тему.

По реакции нужен 99 %-ный этанол и хочется найти оптимальный способ его получения.

Заранее огромное спасибо!

chemigor
Сообщения: 519
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение chemigor » Сб окт 05, 2019 10:06 pm

Как-то при похожей ситуации, насыпал высушенного медного купороса в 96% спирт и перегнал, где-то в первой половине шел осушенный спирт, а далее пошел обычный азеотроп с 96% спиртом. Если есть способ сделать это проще, с радостью сам полюбопытствую.

stearan
Сообщения: 942
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение stearan » Вс окт 06, 2019 12:10 pm

chemigor писал(а):
Сб окт 05, 2019 10:06 pm
... в первой половине шел осушенный спирт, а далее пошел обычный азеотроп с 96% спиртом...
суръезное открытъе :) ибо обычно дистиллирует первым азеотроп (т.кип. 78.1"С) и лишь потом чистый спирт при 78.3"С :)
для ТС:
1)классический ректификационный способ обезвоживания спирта - азеотропическая ректификация с циклогексаном: в дистиллят уходит гетероазеотроп циклогексан-вода, куб.остаток - безводный спирт обычно еще раз перегоняют для дополнительной очистки от следов циклогексана
2) в небольшом количестве можно "убить" воду из спирта свежим СаО, или, как писал ув.коллега chemigor, безводным (белым) CuSO4.
3) современная технология обезвоживания спирта - мембранная первапорация.

aber
Сообщения: 737
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение aber » Вс окт 06, 2019 12:33 pm

Стандартный метод - добавление бензола или гексана, отгонка тройного азеотропа бензол-этанол-вода (или, соответственно, гексан-этанол-вода ) . После этого отгоняется чистый этанол. Азеотроп можно разделить и снова пустить компоненты в процесс.
Можно сушить ситами, но это дорого.
Есть огромное количество химических методов обезвоживания этанола, но они все очень мучительны. Лучший - растворение Mg .

ximi
Сообщения: 3035
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение ximi » Вс окт 06, 2019 2:27 pm

Окись кальция дешево и сердито.
Негашёная известь техническая.

Чуть дороже BaO.

Молекулярные сита 3A-4A

Азеотропные перегонки с бензолом.

Магний.

http://orgchemlab.com/drying/drying-agents.html
http://orgchemlab.com/index.php/extraction/83.html

ximi
Сообщения: 3035
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение ximi » Пн окт 07, 2019 12:50 am

Можно сушить ситами, но это дорого
Сита регенирируют прокаливанием .... поэтому не так дорого !

jon1
Сообщения: 146
Зарегистрирован: Чт янв 13, 2011 12:54 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение jon1 » Пн окт 07, 2019 10:08 am

kika писал(а):
Сб окт 05, 2019 9:32 pm
По реакции нужен 99 %-ный этанол и хочется найти оптимальный способ его получения.
взять 100% спирт и добавить 1% воды :clap:

Аватара пользователя
AntrazoXrom
Сообщения: 1366
Зарегистрирован: Пн дек 27, 2010 10:40 am
Контактная информация:

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение AntrazoXrom » Пн окт 07, 2019 3:24 pm

Я тоже плюсую за сита, лучше 3а чехословацкие. Где-то видал методику получения спирта из этилата магния - не, бред? Видел давно, поэтому подробностей не помню. Есть смысл заморачиваться на сухой порошок капать эквимолярное количество воды, чтобы потом отфильтровать белую жижу и наслаждаться 99+% спиртом?
Помогу достать редкие реактивы, мой запас можно посмотреть здесь:
http://antrazoxrom.ru/

StYV
Сообщения: 2886
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение StYV » Пн окт 07, 2019 3:38 pm

Самое простое азеотроп - с гексаном, гептаном. А потом гидрид кальция и перегнать. Зато будет сухой как порох.

ximi
Сообщения: 3035
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение ximi » Пн окт 07, 2019 5:47 pm

Я тоже плюсую за сита, лучше 3а чехословацкие.
Пользуюсь вашими ситами ! Отличные !!!

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5832
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение kika » Пн окт 07, 2019 11:09 pm

Спасибо, огромное коллеги!
Дело в том, что нужно приготовить этанолят калия в этаноле из КОН.
Поэтому последую вашим советом и после смешения КОН с этанолом удалю воду азеотропом с гексаном.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11913
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение Гесс » Пн окт 07, 2019 11:37 pm

kika писал(а):
Пн окт 07, 2019 11:09 pm
Дело в том, что нужно приготовить этанолят калия в этаноле из КОН.
Ересь какая то... :issue:

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11845
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение avor » Вт окт 08, 2019 10:20 am

Вроде алкоголяты в из щелочей не получаца. Получаца из металлов.

ximi
Сообщения: 3035
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение ximi » Вт окт 08, 2019 10:12 pm

Дело в том, что нужно приготовить этанолят калия в этаноле из КОН.
Вопрос зачем ?
Стандартно готовят из этанола и мет. калия !
Из КОН можно но там не все так просто !!!

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5832
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение kika » Вт окт 08, 2019 10:30 pm

avor писал(а):
Вт окт 08, 2019 10:20 am
Вроде алкоголяты в из щелочей не получаца. Получаца из металлов.
Ваше "вроде" улыбнуло. :)
В реакции Фаворского в свое время мы использовали BuOK в тетралине,
который готовили самостоятельно: смешивали КОН и бутанол,
азеотропически удаляли воду, потом смесь охлаждали, прибавляли тетралин
и избавлялись от бутанола. В итоге имели суспензию, которую насыщали ацетиленом и т.п.

Поэтому не вижу больших препятствий, почему подобное не может идти
в системе КОН и этанол, причем это дело окончится раньше и этанол в системе останется.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5832
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение kika » Вт окт 08, 2019 10:36 pm

ximi писал(а):
Вт окт 08, 2019 10:12 pm
Вопрос зачем ?
Стандартно готовят из этанола и мет. калия !
Из КОН можно но там не все так просто !!!
Отвечаю на вопрос.
Из калия готовится EtOK не будет по многим причинам.
А зачем нужен EtOK, так ответ прост - для переэстерификации, но это совсем другая история.

Согласна с Вами - не все так просто, но непросто везде, все простое уже давно по кирпичикам разобрали. :)

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10021
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение chemist » Вт окт 08, 2019 11:48 pm

Из КОН см. патент ГДР DD100701 (1973), там применяют бензол в качестве азеотропной добавки, но реакция всё равно не проходит до конца, поэтому остаток щелочи удаляют добавлением сложного эфира.
I D E A = A u

ivasi
Сообщения: 406
Зарегистрирован: Пт май 09, 2008 12:26 am

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение ivasi » Ср окт 09, 2019 10:28 am

Интересно, можно ли обезводить спирт добавив щёлочи и алюминиевой пудры?

chemigor
Сообщения: 519
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение chemigor » Ср окт 09, 2019 12:05 pm

kika писал(а):
Вт окт 08, 2019 10:36 pm
А зачем нужен EtOK, так ответ прост - для переэстерификации, но это совсем другая история.
так если есть 96% спирт, то проще добавить в него металлического калия, чтоб он с остатком воды прореагировал, а затем добавить необходимый остаток KOH. Проще же, чем над бензолом перегонять?

Я про перегонку над бензолом не написал, так как не всегда по сути примесь бензола в абсолютированном спирте очень полезна :)

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 550
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Обезвоживание спирта

Сообщение Semenych » Ср окт 09, 2019 12:07 pm

Бросать калий в этанол безумие!
А на Акрихине случаем не делали этилат в промышленных масштабах?
Там кажется азеотропно, из щелочи и спирта, для пром масштабов самое оно.
Ищите и обрящите.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 0 гостей