Избавиться от хлорида+++
Избавиться от хлорида+++
Здравствуйте, коллеги!
Есть амин в форме гидрохлорида, растворенный в воде.
Стоит задача получить чистый амин.
Какой метод будет надежнее: через анионит или путем прибавления водного растовра NaOH?
Заранее спасибо!
Есть амин в форме гидрохлорида, растворенный в воде.
Стоит задача получить чистый амин.
Какой метод будет надежнее: через анионит или путем прибавления водного растовра NaOH?
Заранее спасибо!
Последний раз редактировалось kika Чт авг 22, 2019 9:27 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Избавиться от хлорида
Так зависит от обстоятельств. Свободный амин летучий или нет? Хорошо ли свободный амин растворим в воде? Высока ли концентрация исходной соли в воде? Конечная цель получить водный раствор свободного основания или безводное основание?
Re: Избавиться от хлорида
Спасибо за уточнение!
Да, амин нелетучий, плохо растворим в воде, концентрация соли до 10 % и желательно его получить как безводное основание.
Да, амин нелетучий, плохо растворим в воде, концентрация соли до 10 % и желательно его получить как безводное основание.
Re: Избавиться от хлорида
Растворите соль амина в спирте, добавьте метилат натрия, хлористый натрий отфильтруете, а спиртовой раствор амина можно дальше использовать
Re: Избавиться от хлорида
Тогда я голосую за щелочь. И если собирать хвосты из водного слоя, то экстракцию каким нибудь гексаном, петролейным эфиром или толуолом.
Re: Избавиться от хлорида
Посмотрите статьи по синтезу этого амина, там наверняка в методиках есть выделение и очистка.
I D E A = A u
Re: Избавиться от хлорида
Спасибо!
Смущает только одно. После прибавления метилат натрия, кроме хлористого натрия образуется ведь и вода,
которая частично останется в спирте, а с водой и какая часть растворимого хлористого натрия, а потом этот
хлористый натрий в минимальных количествах, но все же останется в амине.
Re: Избавиться от хлорида
Re: Избавиться от хлорида
Если амин без проблем растворится в гексане, остатки соли можно убрать тем же фильтрованием.Т е аккуратно упарить спирт, остаток растворить в гексане, выпавшую соль фильтруем)) Таким способом часть перевожу амины в свободную форму, проблем никакихkika писал(а): ↑Ср авг 21, 2019 8:21 amСпасибо!
Смущает только одно. После прибавления метилат натрия, кроме хлористого натрия образуется ведь и вода,
которая частично останется в спирте, а с водой и какая часть растворимого хлористого натрия, а потом этот
хлористый натрий в минимальных количествах, но все же останется в амине.
Re: Избавиться от хлорида
Это не важно, вещество же получают по методикам, а там неизбежно то, что Вам надо.
I D E A = A u
Re: Избавиться от хлорида
А чем анионит плох?
[/quote]
Анионит Вам не подходит тем, что когда Вы растворите гидрохлорид амина в воде и попытаетесь пропустить через колонку с анионитом, выделившийся нерастворимый свободный амин забьет колонку...Может, можно органики добавить, но тут я не спец
[/quote]
Анионит Вам не подходит тем, что когда Вы растворите гидрохлорид амина в воде и попытаетесь пропустить через колонку с анионитом, выделившийся нерастворимый свободный амин забьет колонку...Может, можно органики добавить, но тут я не спец
Re: Избавиться от хлорида
А то что работать придется с метилатом натрия вас не смущат. Гасить металлический натрий в метаноле в производственных масштабах. Это нормуль и оправданно?kika писал(а): ↑Ср авг 21, 2019 8:21 amСмущает только одно. После прибавления метилат натрия, кроме хлористого натрия образуется ведь и вода,
которая частично останется в спирте, а с водой и какая часть растворимого хлористого натрия, а потом этот
хлористый натрий в минимальных количествах, но все же останется в амине.
Re: Избавиться от хлорида
Всегда использую готовый 30% метилат натрия, зачем такие сложности ?avor писал(а): ↑Ср авг 21, 2019 6:13 pmА то что работать придется с метилатом натрия вас не смущат. Гасить металлический натрий в метаноле в производственных масштабах. Это нормуль и оправданно?kika писал(а): ↑Ср авг 21, 2019 8:21 amСмущает только одно. После прибавления метилат натрия, кроме хлористого натрия образуется ведь и вода,
которая частично останется в спирте, а с водой и какая часть растворимого хлористого натрия, а потом этот
хлористый натрий в минимальных количествах, но все же останется в амине.
Re: Избавиться от хлорида
ну это если его литр два, а если 50-100л слишком дорогой амин получится это ж производство, а не лаборатория
Re: Избавиться от хлорида
У амина есть название ... или он очень секретный ?Есть амин в форме гидрохлорида, растворенный в воде.
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Избавиться от хлорида
Стандартная, более чем вековая методика выделения аминов - щелочение с некоторым высаливанием (поташ, сода) с экстракцией в органику. Количество щелочи, соды, поташа подбираются индивидуально, особенно если речь о производстве. Экстрагент тоже надо подбирать, исходя из стоимости/эффективности. Широко применяют хлористый метилен, хотя есть сведения, что он не совсем инертен к аминам, но если растворы быстро сушить и отгонять, то всё нормально.
Анионит имеет смысл если щёлочь/экстракция не работает, анионит тоже денег стоит, а на его регенерацию надо много той же щёлочи, да и воды на промывку, и стоки будут большие... А экстрагент вполне регенерируем.
Анионит имеет смысл если щёлочь/экстракция не работает, анионит тоже денег стоит, а на его регенерацию надо много той же щёлочи, да и воды на промывку, и стоки будут большие... А экстрагент вполне регенерируем.
Re: Избавиться от хлорида
Если амин твёрдый, то не надо никаких экстракций и всё предельно просто, он сам после подщелачивания при стоянии выпадет (лучше на холоду), отсасывай, промывай, перекристаллизовывай и возвращай в процесс.
Если амин жидкий и плохо растворим в воде, то после подщелачивания тоже надо чтобы постоял и хорошо расслоился, водный нижний слой слить, амин-сырец можно возвращать в процесс если он идёт во влажной среде, иначе амин надо или перегнать или высушить, например, прогреванием в вакууме или азеотропно с ароматическим углеводородом.
Всё элементарноо, на уровне лабораторных работ в школьном кружке, просто кика любит морочить голову.
Если амин жидкий и плохо растворим в воде, то после подщелачивания тоже надо чтобы постоял и хорошо расслоился, водный нижний слой слить, амин-сырец можно возвращать в процесс если он идёт во влажной среде, иначе амин надо или перегнать или высушить, например, прогреванием в вакууме или азеотропно с ароматическим углеводородом.
Всё элементарноо, на уровне лабораторных работ в школьном кружке, просто кика любит морочить голову.
I D E A = A u
Re: Избавиться от хлорида
Да, спасибо, анионит чудесным образом освободил амин, пришлось правда, раствор немного подогреть, чтобы повысить растворимость амина.Polychemist писал(а): ↑Чт авг 22, 2019 4:24 amАнионит имеет смысл если щёлочь/экстракция не работает, анионит тоже денег стоит, а на его регенерацию надо много той же щёлочи, да и воды на промывку, и стоки будут большие... А экстрагент вполне регенерируем.
А регенерация анионита похожа на регенерацию катионита, только с 7-10 %- ным раствором щелочи?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей