ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
Добрый день! потерял паспорт на колонку Restek Pinnacle II C18 110Å 5µm, 4.6 x 150mm. Может быть есть у кого-нибудь, хочу посмотреть в каком состоянии колонка.
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
Получи'те хроматограмму стандартного раствора или раствора для проверки пригодности хроматографической системы (ППХС) по той методике, для которой предполагается использовать данную колонку, и увидите, удовлетворяет ли колонка требованиям этой методики. Либо возьмите условия из имеющейся под рукой тест-хроматограммы другой C18-колонки.
Для того чтобы понять, что колонка сдохла, много не надо: элюент 60-70% ацетонитрила в воде, 1-2 мл/мин, тест-раствор - 100-1000 мкг/мл толуола в элюенте, объем пробы - 1-10 мкл, УФ детектор на длине волны 200-260 нм. Если получите меньше 5000 тарелок и фактор асимметрии пика, сильно отличный от 1.0, - считайте, что колонка свой ресурс исчерпала.
Для того чтобы понять, что колонка сдохла, много не надо: элюент 60-70% ацетонитрила в воде, 1-2 мл/мин, тест-раствор - 100-1000 мкг/мл толуола в элюенте, объем пробы - 1-10 мкл, УФ детектор на длине волны 200-260 нм. Если получите меньше 5000 тарелок и фактор асимметрии пика, сильно отличный от 1.0, - считайте, что колонка свой ресурс исчерпала.
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
благодарю ха ответ!!! так и сделаю
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
Фирма-производитель известна?
Зайти на ее сайт и там как правило все расписано.
Ну или искать в инете по названию. Наберите это "Restek Pinnacle II C18" и вывалится куча инфы.
Да и раньше как правило эффективность определяли по пирену.
С уважением StYV.
Зайти на ее сайт и там как правило все расписано.
Ну или искать в инете по названию. Наберите это "Restek Pinnacle II C18" и вывалится куча инфы.
Да и раньше как правило эффективность определяли по пирену.
С уважением StYV.
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
прогнал толуол (30% воды), вышел сдвоенный пик. До этого тоже начались проблемы - вещества лезли удвоенные. Проблемы начались когда в элюента стало 70% воды (30 ACN), до этого гонял на 15% воды. Блин неужели осел наполнитель? Возможно ли как нибудь попробовать регенерировать колонку?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
Неплохо было бы указать, какие конкретно условия вы использовали из предложенного диапазона, и указать высоту полученного пика (хотя на зашкал не похоже). Колонку вашу водой (а тем более 30 % ацетонитрила в воде) не убьешь. Если с хроматографом все в порядке, то скорее всего образовалась полость в колонке, хотя она могла и грязью из проб подпортиться. С какими пробами работали? Предколонкой не пользовались? Колонку не роняли? Резко на высокую скорость потока не врубали? Давление на колонке не выросло после ваших проб? Какие pH подвижной фазы, температуры? Колонку после работы перемывали на подвижную фазу без солей, кислот, оснований? Если полость на входе в колонку, то ее можно засыпать сорбентом или инертным материалом, но это уже шаманство и временная мера. Если колонка загрязнилась компонентами проб, можно помыть сильным элюентом (ацетонитрилом, изопропанолом), в т.ч. в обратном направлении (правда, это не для всех колонок можно, а если можно, то осторожно). Чтобы исключить проблему с хроматографом, получите хроматограмму в тех же условиях, на том же приборе, но с аналогичной, заведомо рабочей колонкой.
- Commander L
- Сообщения: 2320
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
Ошибся.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
vmu писал(а): ↑Пн май 27, 2019 6:30 pmНеплохо было бы указать, какие конкретно условия вы использовали из предложенного диапазона, и указать высоту полученного пика (хотя на зашкал не похоже). Колонку вашу водой (а тем более 30 % ацетонитрила в воде) не убьешь. Если с хроматографом все в порядке, то скорее всего образовалась полость в колонке, хотя она могла и грязью из проб подпортиться. С какими пробами работали? Предколонкой не пользовались? Колонку не роняли? Резко на высокую скорость потока не врубали? Давление на колонке не выросло после ваших проб? Какие pH подвижной фазы, температуры? Колонку после работы перемывали на подвижную фазу без солей, кислот, оснований? Если полость на входе в колонку, то ее можно засыпать сорбентом или инертным материалом, но это уже шаманство и временная мера. Если колонка загрязнилась компонентами проб, можно помыть сильным элюентом (ацетонитрилом, изопропанолом), в т.ч. в обратном направлении (правда, это не для всех колонок можно, а если можно, то осторожно). Чтобы исключить проблему с хроматографом, получите хроматограмму в тех же условиях, на том же приборе, но с аналогичной, заведомо рабочей колонкой.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
блин сообщение не сохранилось. вообщем 1000мг/мл толуол, 5 мкл закол, 54 mAu высота пика, смотрю эфиры цианатов как на фото примерно, единственно могут быть примест триэтиламмоний бромида, работал всегда ацетонитрил-вода, в последнее время в основном 15% воды. На фото ниже хроматограмма при изменении элюента до 60% вода, после этого давление упало с 48 бар до 36 бар (при прогоне 15% воды), видно в начале как что-то выходит. Изначально давление в системе было также 36-37 бар при 15% воды. Однако постепенно стало расти. На выходные оставил колонку в ацетонитриле, в понедельник давление опять выросло с 36 до 48 бар (15% воды). До прогона элюента 60% воды двоения не было, однако сейчас появилось.
Re: ищу паспорт на ВЭЖХ колонку
У вашей колонки мертвый объем в районе 1.3 - 1.7 мл, т.е. мертвое время на скорости 1 мл/мин равно около 1.3 - 1.7 мин. Пики в начале вашей предыдущей хроматограммы, скорее всего, какая-та неудерживаемая или слабоудерживаямая бяка. Ваше вещество довольно гидрофобно и в ваших условиях (градиент с 85 до 40 % ацетонитрила???! а должно быть наоборот: увеличение доли ACN в ПФ!), по-видимому, вообще не элюируется (+ какая концентрация? какая длина волны?). Попробуйте для вашего вещества для начала градиент от 15 % ACN до 100 % ACN за 40 минут на 1 мл/мин. Детектор на 210 нм. Растворителем для пробы в идеале должна быть ПФ начального состава, либо если в пробе ацетонитрила сильно больше, чем в начальной ПФ, вводите в колонку меньший об'ем.
Что касается двоения пиков, то, возможно, у вас просто-напросто где-то плохо прикручены капилляры в хроматографе (например, к колонке).
Что касается двоения пиков, то, возможно, у вас просто-напросто где-то плохо прикручены капилляры в хроматографе (например, к колонке).
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей