Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
-
- Сообщения: 80
- Зарегистрирован: Чт апр 05, 2018 6:46 pm
Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Всем доброго дня! нашел интересное описание реакции синтеза жирорастворимого красителя октадецилродамина. Привожу описание
«суспензию 1.7 г родамина B (Aldrich Chemical) в 10 мл сухого бензола обрабатывали 0.3 мл сухого пиридина и по каплям добавляли 0.27 мл тионилхлорида при перемешивании и охлаждении. Реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 12 часов. Затем добавляли один грамм октадеканола и оставляли для взаимодействия в течение дополнительных 12 часов при продолжающемся перемешивании. Бензолу давали испариться, порошок растворяли в небольшом объеме этанола и раствор наносили на хроматографические планшеты, которые затем проявляли в двух системах растворителей, с последующей обработкой в эфире для удаления октадеканола от продукта. R18 ресуспендировали в этаноле и хроматографическое разделение повторяли дважды. Конечный раствор этанола R18 центрифугировали, как указано выше, спирту давали испариться и продукт хранили в виде порошка при 20 ° C.
интересует вопросы
1) чем можно заменить бензол из доступных растворителей? дмсо подойдет?
2) зачем нужен пиридин и можно ли его чем то доступным заменить?
3) в статье в оригинал указано dry benzene и dry pyridine, видимо имеются ввиду обезвоженные вещества?
4) чем можно заменить тионилхлорид
под доступным я подразумеваю то что я могу купить как частное лицо например на таком сайте как ленреактив, где пиридин и бензол частным лицам непродают. Спасибо и жду ответов.
«суспензию 1.7 г родамина B (Aldrich Chemical) в 10 мл сухого бензола обрабатывали 0.3 мл сухого пиридина и по каплям добавляли 0.27 мл тионилхлорида при перемешивании и охлаждении. Реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 12 часов. Затем добавляли один грамм октадеканола и оставляли для взаимодействия в течение дополнительных 12 часов при продолжающемся перемешивании. Бензолу давали испариться, порошок растворяли в небольшом объеме этанола и раствор наносили на хроматографические планшеты, которые затем проявляли в двух системах растворителей, с последующей обработкой в эфире для удаления октадеканола от продукта. R18 ресуспендировали в этаноле и хроматографическое разделение повторяли дважды. Конечный раствор этанола R18 центрифугировали, как указано выше, спирту давали испариться и продукт хранили в виде порошка при 20 ° C.
интересует вопросы
1) чем можно заменить бензол из доступных растворителей? дмсо подойдет?
2) зачем нужен пиридин и можно ли его чем то доступным заменить?
3) в статье в оригинал указано dry benzene и dry pyridine, видимо имеются ввиду обезвоженные вещества?
4) чем можно заменить тионилхлорид
под доступным я подразумеваю то что я могу купить как частное лицо например на таком сайте как ленреактив, где пиридин и бензол частным лицам непродают. Спасибо и жду ответов.
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
На форуме есть барахолка. Попросите там, тем более нужно видимо не очень много.
-
- Сообщения: 80
- Зарегистрирован: Чт апр 05, 2018 6:46 pm
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Что бы вам что-то посоветовать, надо знать, что вы имеете.
Можете, например, сделать этерификацию по Штеглиху. Эта реакция не включает себя таких веселых веществ, как тионил хлорид. Для этого вам надо: дихлорметан или хлороформ, карбодиимид (лучше EDC) и диметиламинопиридин (DMAP). DMAP довольно токсичен, но не летуч - нужно работать аккуратно и в перчатках.
https://en.wikipedia.org/wiki/Steglich_esterification
Можете, например, сделать этерификацию по Штеглиху. Эта реакция не включает себя таких веселых веществ, как тионил хлорид. Для этого вам надо: дихлорметан или хлороформ, карбодиимид (лучше EDC) и диметиламинопиридин (DMAP). DMAP довольно токсичен, но не летуч - нужно работать аккуратно и в перчатках.
https://en.wikipedia.org/wiki/Steglich_esterification
-
- Сообщения: 80
- Зарегистрирован: Чт апр 05, 2018 6:46 pm
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Попроще это что? Огонь земля и вода? Можете использовать хлориды фосфора. Если их нет, то можете их сделать из фосфора и хлора..
Как вам уже сказали - попросите в барахолке. Это вещества(тионил, карбодиимиды, основания и растворители) довольно распространены в лабах.
Как вам уже сказали - попросите в барахолке. Это вещества(тионил, карбодиимиды, основания и растворители) довольно распространены в лабах.
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Эээээ... что может быть проще бензола и пиридина? Или их уже тоже в прекурсоры загнали?Алексей Лк писал(а): ↑Вс май 12, 2019 11:37 am
эти вещества еще более труднодоступны чем в исходном синтезе. нужно что то попроще.
-
- Сообщения: 80
- Зарегистрирован: Чт апр 05, 2018 6:46 pm
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
к сожалению да, иначе я бы здесь не писал. Ладно, барахолка в помощь, проще правда сразу попросить октадецилродамин, может у кого естьDilitiypolidivinil писал(а): ↑Вс май 12, 2019 12:01 pmЭээээ... что может быть проще бензола и пиридина? Или их уже тоже в прекурсоры загнали?Алексей Лк писал(а): ↑Вс май 12, 2019 11:37 am
эти вещества еще более труднодоступны чем в исходном синтезе. нужно что то попроще.
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Насколько я понял, нужно всего лишь получить сложный эфир из спирта и кислоты. Обычно для этого используют гораздо более простые методы. Просмотрите всю литературу по данному синтезу и , возможно, искать труднодоступные реактивы не придется.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Бензола нет в списке прекурсоров. В россии тыщща и одна компания, торгующая химикатами. На ленреактиве свет клином не сошелся. Сейчас посмотрел на их сайте "Бензол - "возможность неправомерного использования"!. Ну это какие спецпрепараты надо принимать, чтобы такую хрень написать? И главное - с какой целью? Идиоты.Алексей Лк писал(а): ↑Вс май 12, 2019 1:21 pmк сожалению да, иначе я бы здесь не писал. Ладно, барахолка в помощь, проще правда сразу попросить октадецилродамин, может у кого естьDilitiypolidivinil писал(а): ↑Вс май 12, 2019 12:01 pmЭээээ... что может быть проще бензола и пиридина? Или их уже тоже в прекурсоры загнали?Алексей Лк писал(а): ↑Вс май 12, 2019 11:37 am
эти вещества еще более труднодоступны чем в исходном синтезе. нужно что то попроще.
-
- Сообщения: 80
- Зарегистрирован: Чт апр 05, 2018 6:46 pm
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Позвольте спросить, гораздо более простые, именно в этом случае, это какие?
Понятно, что например, для метиловых эфиров можно использовать метанол и каплю серной кислоты.. Но тут не низший спирт и метод Фишера тут не особо подходит.
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Насколько я знаю, синтез сложных эфиров не так уж сложен. Берется кислота, спирт, кислый катализатор ( в данном случае предпочтительно дунуть HCl ) . Можно слегка греть, можно не греть. При этом нужно тем или иным способом удалять воду. Способов удаления воды несколько разных.
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
Ну похоже чел не химик, знает что-то в химии. Прочитал статью и и решил что так правильно, а вариантов то то много. И наверняка в любом случае понабиться хроматография для очистки.
-
- Сообщения: 80
- Зарегистрирован: Чт апр 05, 2018 6:46 pm
Re: Замена реагентов в реакции синтеза октадецилродамина
А октадецилродамин в итоге я нашел) он правда сработал на биологической ткани совсем не так как я я ожидал
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 33 гостя