Как отделить парафин от стеарилового спирта?

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
denisgrim
Сообщения: 314
Зарегистрирован: Чт мар 02, 2017 1:38 am

Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение denisgrim » Вт мар 26, 2019 8:43 pm

Есть сплав парафина, вазелина и стеарилового спирта. Нужно определить, сколько СС в сплаве.Сначала думал, что легко получится растворить в петролейном эфире, а потом высушить. Но, вычитал, что стеариловый спирт растворим в спиртах, ацетоне, эфире, бензине, хлороформе :(

Polychemist
Сообщения: 9067
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение Polychemist » Чт мар 28, 2019 12:00 pm

ИК не поможет?

vmu
Сообщения: 118
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение vmu » Чт мар 28, 2019 8:31 pm

ВЭЖХ или ГХ.

Polychemist
Сообщения: 9067
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение Polychemist » Пт мар 29, 2019 4:10 am

Если спирта не следы - то ПМР. Просто, быстро, без калибровки, недорого.

denisgrim
Сообщения: 314
Зарегистрирован: Чт мар 02, 2017 1:38 am

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение denisgrim » Пт мар 29, 2019 11:38 am

А разве все эти методы покажут количество? Смесь тройная, плюс примеси.
Вообще, мне нужно хотя бы примерно понять количество СС. И я даже понимаю его назначение в рецептуре, и мог бы не заморачиваться с реверс-инжинирингом. Просто спортивный интерес, и хочется проверить свои соображения цифрами.

Polychemist
Сообщения: 9067
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение Polychemist » Пт мар 29, 2019 12:29 pm

Да, покажут, хотя некоторая возня будет нужна. Для ИК - калибровочные смеси с разным %спирта (вазелин и парафин должны быть практически одинаковы). В ЯМР для полного счастья можно добавить внутренний стандарт, например, точную навеску бензола. С хроматографией, возможно, потребуются стандарты, хотя не уверен. Но любой из методов будет проще и точнее, чем физическое выделение СС.

тол
Сообщения: 404
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение тол » Пт мар 29, 2019 1:50 pm

Напрягают "другие примеси". Выделяет стеариловый спирт от остальных компонентов только наличие гидроксильной группы. Если "другие примеси" её не имеют - то можно использовать любой метод, позволяющий определить содержание ОН групп, хоть химическую классику ацилирования. Хорош в этом случае и ИК-метод. Калибровать можно хоть по н-бутанолу, если нет в распоряжении чистого стеарилового спирта. Последний метод хорош тем, что позволит определить точно даже небольшое содержание ОН групп. А химический метод даже калибровать не надо.

040500
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение 040500 » Пт мар 29, 2019 10:41 pm

Парафин и вазелин плохо растворимы в спирте, вымывайте СС этиловым спиртом.

Polychemist
Сообщения: 9067
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение Polychemist » Вс мар 31, 2019 4:18 am

А СС не потащит с собой углеводороды в виде всяких там мицелл?

тол
Сообщения: 404
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Как отделить парафин от стеарилового спирта?

Сообщение тол » Вт апр 02, 2019 12:52 pm

040500 писал(а):
Пт мар 29, 2019 10:41 pm
Парафин и вазелин плохо растворимы в спирте, вымывайте СС этиловым спиртом.
Вероятно всё-таки СС по своей способности растворятся ближе из-за своего "хвоста" к парафинам, чем к спиртам. В этом смысле его лучше всё-таки не пытаться количественно чисто выделять (если только препаративной ВЭЖХ), а количественно определить в смеси без её разделения - химия, ИК-, хроматография.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость