очистка тетрагидрофурана

как правильно провести химический эксперимент?
Aniline
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2018 10:09 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Aniline » Пт май 10, 2019 11:33 am

SkydiVAR писал(а):
Чт фев 16, 2012 9:48 pm
Если ТГФ свежий - правильно.
"Свежий" - это сколько? Моему +- год

Aniline
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2018 10:09 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Aniline » Пт май 10, 2019 11:46 am

SkydiVAR писал(а):
Чт фев 07, 2013 2:48 pm
Cherep писал(а):
S324 писал(а):синеет и без аргона
Это если свежий и хорошо был закрыт. :-P
Ну, насколько я могу судить по собственному опыту:
1. Свежий квалификации ЧДА - перегнать над кетилом;
2. Не совсем свежий ЧДА или свежий технический - предварительно перегнать над NaOH;
3. Несвежий - перед перегонкой над NaOH выдержать над NaOH хотя бы ночь;
4. Древний - выкинуть и забыть. В крайнем случае, если совсем припёрло, чистить по методике из "Органикума".
"Свежий", "не совсем свежий", "древний" - это сколько? Можно критерий? Год, 2...

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Пт май 10, 2019 1:30 pm

Aniline писал(а):
Пт май 10, 2019 11:46 am
"Свежий", "не совсем свежий", "древний" - это сколько? Можно критерий? Год, 2...
Как я себе представляю:
Свежий - до полугода в невскрытой бутылке
Не совсем свежий - до года или вскрытая дольше месяца бутылка
Несвежий - год-два хранения во вскрытой бутылке
Древний - всё, что дольше.

Хранение над натриевой фольгой оставляет ТГФ свежим до израсходования натрия.

Это лично моя классификация применительно к общим задачам оргсинтеза. У других людей и под специальные задачи классификация может быть другой.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Aniline
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2018 10:09 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Aniline » Пт май 10, 2019 3:46 pm

SkydiVAR писал(а):
Пт май 10, 2019 1:30 pm
Aniline писал(а):
Пт май 10, 2019 11:46 am
"Свежий", "не совсем свежий", "древний" - это сколько? Можно критерий? Год, 2...
Как я себе представляю:
Свежий - до полугода в невскрытой бутылке
Не совсем свежий - до года или вскрытая дольше месяца бутылка
Несвежий - год-два хранения во вскрытой бутылке
Древний - всё, что дольше.

Хранение над натриевой фольгой оставляет ТГФ свежим до израсходования натрия.

Это лично моя классификация применительно к общим задачам оргсинтеза. У других людей и под специальные задачи классификация может быть другой.
Благодарю!

Ясень
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн янв 15, 2018 6:58 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Ясень » Пт сен 13, 2019 4:05 pm

Доброго времени суток. Коллеги, посоветуйте, что делать с ТГФ - примерно 150 мл в бутылке древний. Пробка из ПЭ по периметру треснула.
Как правильно его "утилизировать", чтобы руки на месте остались. Тут дивные истории на форуме по поводы утилизации перекиси изопропилового эфира заставляют быть бдительным. Можно ли его открывать, разбавлять водой?

Cherep
Сообщения: 22737
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Пт сен 13, 2019 5:53 pm

В интернете когда-то нагуглилась инструкция по ТБ по уничтожению жидких растворов перекисей (то есть образцов старых простых эфиров).
В варианте про диизопропилового эфира она была неприменима по причине наличия в бутылях твёрдого вещества непонятного происхождения.

ПМСМ,
1) вылить в ведро воды, потом вылить ведро в унитаз и смыть нахрен для кормёжки рыб.

2) вылить в песок, песок вынести во двор и

2-1 закопать или
2-2 поджечь.

В прошлом декабре мы с одним челом грохнули ящик бутылок со старым диоксаном (1980-е). Засыпали жидкость песком, собрали совковой лопатой. Песок где-то во дворе вывалили.

ximi
Сообщения: 2864
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение ximi » Пт сен 13, 2019 7:05 pm

вылить в ведро воды, потом вылить ведро в унитаз и смыть нахрен для кормёжки рыб.
Не делайте так .... вонь пойдет по стояку.

Ясень
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн янв 15, 2018 6:58 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Ясень » Сб сен 14, 2019 9:44 am

Благодарю Вас. Вопрос то не в этом. Эту бутылку вообще можно открывать? Ей может 10-ток лет, и когда пробка треснула, хз. По идее эфир улетел бы давно, но почему не улетел :dontknow: . ? Уплотнение под пробкой? А если бы упарился до равновесной концентрации? В общем я на измену подсел из-за истории про диизопропиловый эфир. Не зная такого залил бы 2-х хлористым железом и дело с концом.

Cherep, как я понял, если нет твердой фазы, то манипуляции возможны?

StYV
Сообщения: 2748
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение StYV » Вс сен 15, 2019 12:21 pm

Самое простое открыть и осторожно насыпать гидроксид калия, держать неделю другую.
Потом проверить на наличие перекисей и перегнать.
Это самое простое.

chemigor
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение chemigor » Вс сен 15, 2019 1:47 pm

Полуофф на тему: скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что хранение простых эфиров и ТГФ в металлической таре(канистре или ведре) должно предотвращать от образования перекисей, или в случае с ТГФ без натрия на дне не обойтись?

Cherep
Сообщения: 22737
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Пн сен 16, 2019 5:52 pm

Ясень писал(а):
Сб сен 14, 2019 9:44 am
Благодарю Вас. Вопрос то не в этом. Эту бутылку вообще можно открывать? Ей может 10-ток лет, и когда пробка треснула, хз.
С диоксаном мы таких бутылок открывали много. Под пробкой всё-таки прокладка, которая предохраняет от испарения.
В причинной теме нам насоветовали подлить под пробку раствор KI.
Ясень писал(а):
Сб сен 14, 2019 9:44 am
Cherep, как я понял, если нет твердой фазы, то манипуляции возможны?
У меня это отложилось после прочтения инструкции, которую я процитировал. Можно ещё кого-нибудь спросить. :dontknow:

Ясень
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн янв 15, 2018 6:58 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Ясень » Вс сен 22, 2019 3:52 pm

Привет, chemigor.

Спасибо, Cherep. Воспользовался советом 2-1. Зимой на морозе, как вариант, пробку снять.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя