очистка тетрагидрофурана

как правильно провести химический эксперимент?
rodalex
Сообщения: 128
Зарегистрирован: Пт фев 05, 2010 12:49 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение rodalex » Пн фев 27, 2012 11:29 pm

Cherep писал(а):а что значит "хорошая окись алюминия"? их всяких много
Используем как старые запасы реахимовской так и акросовской, тип - нейтральная по Брокману II

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Вт фев 28, 2012 11:54 am

Господа, подскажите образуются ли перекиси при хранении тройного раствора ТГФ-этилацетат-этанол? или эта система более стабильна чем чистый ТГФ?

Prokop
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср янв 30, 2013 12:08 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Prokop » Ср янв 30, 2013 12:24 pm

rodalex писал(а):Очень часто ТГФ в лабе юзаем, со временем разработали универсальный, гибридный, безотказный (объединяет несколько методик) метод .
1) Хранить не перегнаный только в темном стекле и над КОН. Если осадок начинает со временем плыть - на замену.
2) Перед перегонкой через хорошую окись алюминия прогнать (разрушит все перекиси) из расчёта 50-100г на 1л.
3) Натрий (2-3г на 1л) раскатываем в плоские лепешки и кипятить при перемешивании (перемешивание обязательно, т.к. ускоряет процесс с 2 суток до 2-3часов). Перемешивание разбивает натрий в порошок, поэтому ТГФ перед натрием можно и не кипятить над ЛАГом. Для проверки готовности растворителя бросить шпатель бензофенона. Если появилась устойчивая синяя окраска можно перегонять. Иногда правда бывает что пока не отгонишь небольшое количество, окраска не проявляется, даже после длительного кипячения.
4) Перегонять в токе аргона (азота) необходимо для литий органики, для восстановления и можно без аргона. И до суха не перегонять, 5% всегда оставлять.
Можно ли по этой методике получить оптически чистый растворитель? ТГФ нужен для изучения кинетики реакции. Заказали оптически чистый ТГФ, однако в УФ спектре имеется лишняя полоса поглощения, следующая за полосой ТГФа, что свидетельствует о наличии примесей.
Можно ли перегонять в токе воздуха?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11477
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Гесс » Ср янв 30, 2013 12:39 pm

Prokop писал(а):Можно ли перегонять в токе воздуха?
Нестоит

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9007
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Ср янв 30, 2013 1:09 pm

Гесс писал(а):
Prokop писал(а):Можно ли перегонять в токе воздуха?
Не стоит
Чуть расширю ответ коллеги Гесса: в токе воздуха, действительно, не стоит - Вам ведь нужно избавиться и от пероксидов, в том числе, а в токе воздуха эти самые пероксиды начнут активно образовываться. В крайнем случае, если нет источника аргона/азота/СО2, можно перегонять и без инертного газа, соединив систему с атмосферой через хлоркальциевую трубку. Как обычно, первые примерно 5% (до установления стабильной температуры перегонки на термометре, предгон) собираются отдельно, в кубе оставляется тоже не менее 5% от общего объема перегоняемого растворителя. Непременно использовать длинный дефлегматор и стараться гнать не очень быстро.
Куб и предгон потом можно будет объединить со следующей порцией перегоняемого ТГФа.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Prokop
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср янв 30, 2013 12:08 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Prokop » Пн фев 04, 2013 7:51 am

Спасибо! И кипятить с соляной кислотой (как приведено в Органикуме) тоже не стоит?

Iskander
Сообщения: 3128
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Iskander » Пн фев 04, 2013 9:27 am

Ну, если только хлорбутанол не нужен...

Polychemist
Сообщения: 9045
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Polychemist » Пн фев 04, 2013 9:34 am

Serty писал(а):Тот что я когда-то чистил с окисью был очень древний, и при засыпании щелочи нагревался до кипения, а щелочь становилась изумительного зеленого цвета. Приходилось охлаждать колбу проточной водой при загрузки щелочи.
Армянский выдержанный ТГФ засыпали КОН. Бутылка стояла в холодной воде. Периодически кидали в неё гранулу, нежно встряхивали. Минут через 5 - ещё гранулу. Оставляли на ночь, сливали, перегоняли над свежей щелочью, потом - натрий. Происшествий не было, пока одна стьюдентка от лени не сыпанула хорошую горсть КОН. Плюнуло в потолок.

Аватара пользователя
tixmir
Сообщения: 663
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение tixmir » Вт фев 05, 2013 10:40 pm

Я просто бутылочный покупной тгф кипячу с натрием и бензофеноном при перемешивании, через пару часов он синеет и можно перегонять.

Cherep
Сообщения: 22665
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Вт фев 05, 2013 10:40 pm

Прямо без аргона синеет?

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение S324 » Вт фев 05, 2013 10:49 pm

синеет и без аргона
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3686
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Helлен » Вт фев 05, 2013 11:11 pm

S324 писал(а):синеет и без аргона
У меня кетил тоже без аргона "виден", но перегоняю в токе аргона над ним.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15175
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Любитель_Манниха » Ср фев 06, 2013 2:18 pm

tixmir писал(а):Я просто бутылочный покупной тгф кипячу с натрием
Хорошо, что влажного не попадается!
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Cherep
Сообщения: 22665
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Чт фев 07, 2013 2:06 pm

S324 писал(а):синеет и без аргона
Это если свежий и хорошо был закрыт. :-P

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9007
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Чт фев 07, 2013 2:48 pm

Cherep писал(а):
S324 писал(а):синеет и без аргона
Это если свежий и хорошо был закрыт. :-P
Ну, насколько я могу судить по собственному опыту:
1. Свежий квалификации ЧДА - перегнать над кетилом;
2. Не совсем свежий ЧДА или свежий технический - предварительно перегнать над NaOH;
3. Несвежий - перед перегонкой над NaOH выдержать над NaOH хотя бы ночь;
4. Древний - выкинуть и забыть. В крайнем случае, если совсем припёрло, чистить по методике из "Органикума".
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Cherep
Сообщения: 22665
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Чт фев 07, 2013 7:28 pm

ну да, как-то так

Cherep
Сообщения: 22665
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Ср мар 30, 2016 4:47 pm

SkydiVAR писал(а):Можно. Препятствует. Хотя я предпочитаю хранить над натрием.
Другое мнение, что не сколько препятсвует, сколько они на КОН сорбируются.

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение stallker » Ср мар 30, 2016 7:45 pm

Лет 20 назад был у нас в городе завод по производству тгф, перевозили его в алюминиевых бочках 275 литровых,
но хранился в них он плохо, их часто списывали и меняли от течи.
Последний раз редактировалось stallker Вс апр 03, 2016 1:22 pm, всего редактировалось 1 раз.
Сократ мне друг, но истина дороже.

shprotx
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Ср апр 16, 2014 2:18 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение shprotx » Сб апр 02, 2016 11:01 am

Ай-ай-ай, господа химики, за весь тред никто так и не упомянул, что таки пероксиды сорбируются щелочью (Cherep наконец это сделал), и при большой концентрации пероксидов происходит взрыв. Именно потому рекомендуют эфиры с большим содержанием пероксидов отправлять в утиль, хотя их вполне можно было бы аккуратно очищать хлоридом меди (I) маленькими порциями, потому что медь, в отличие от щелочи, реагирует с пероксидами. http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv5p0976

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2094
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Jokermaniak » Чт апр 07, 2016 7:37 pm

Ещё помогают Fe(2+) и Sn(2+), они тоже восстанавливают перекиси. Иногда советуют добавлять каталитические количества иода или одновалентной меди, иногда - двухвалентного марганца.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость