очистка тетрагидрофурана

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
зыркало1
Сообщения: 8585
Зарегистрирован: Пт окт 02, 2009 6:56 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение зыркало1 » Сб фев 18, 2012 2:41 pm

Братцы!!! Простите мою неграмотность, но что есть конЬ( о нем вы говорите)?
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение S324 » Сб фев 18, 2012 2:49 pm

KOH :)
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9005
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Сб фев 18, 2012 3:31 pm

А бывает еще "хлам" - ХЛорид АМмония... ;-)
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Cherep
Сообщения: 22663
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Сб фев 18, 2012 5:36 pm

а бывает оффтопик

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9005
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Сб фев 18, 2012 6:05 pm

Cherep писал(а):а бывает оффтопик
Звиняйте, дядьку... ;-) Собсна, по теме уже отсвистелся...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Вт фев 21, 2012 11:52 am

а не перегнанный ТГФ можно хранить над КОН? КОН препятствует образованию перекисей?

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9005
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Вт фев 21, 2012 12:17 pm

Можно. Препятствует. Хотя я предпочитаю хранить над натрием.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Вт фев 21, 2012 12:29 pm

Спасибо!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9005
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Вт фев 21, 2012 12:34 pm

Лучше над NaOH - он безводный, заодно и подсушит чуток. В КОН 15% воды обычно.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

rodalex
Сообщения: 128
Зарегистрирован: Пт фев 05, 2010 12:49 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение rodalex » Чт фев 23, 2012 6:22 pm

Очень часто ТГФ в лабе юзаем, со временем разработали универсальный, гибридный, безотказный (объединяет несколько методик) метод .
1) Хранить не перегнаный только в темном стекле и над КОН. Если осадок начинает со временем плыть - на замену.
2) Перед перегонкой через хорошую окись алюминия прогнать (разрушит все перекиси) из расчёта 50-100г на 1л.
3) Натрий (2-3г на 1л) раскатываем в плоские лепешки и кипятить при перемешивании (перемешивание обязательно, т.к. ускоряет процесс с 2 суток до 2-3часов). Перемешивание разбивает натрий в порошок, поэтому ТГФ перед натрием можно и не кипятить над ЛАГом. Для проверки готовности растворителя бросить шпатель бензофенона. Если появилась устойчивая синяя окраска можно перегонять. Иногда правда бывает что пока не отгонишь небольшое количество, окраска не проявляется, даже после длительного кипячения.
4) Перегонять в токе аргона (азота) необходимо для литий органики, для восстановления и можно без аргона. И до суха не перегонять, 5% всегда оставлять.
Последний раз редактировалось rodalex Пт фев 24, 2012 12:27 am, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение S324 » Чт фев 23, 2012 10:13 pm

rodalex писал(а): поэтому ТГФ перед натрием можно и не кипятить над ЛАГом.
сомневаюсь, что натрий сушит лутше ЛАГа
Кохайтеся, чорнобриві...

rodalex
Сообщения: 128
Зарегистрирован: Пт фев 05, 2010 12:49 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение rodalex » Пт фев 24, 2012 12:28 am

немного поправил пост

Cherep
Сообщения: 22663
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Пт фев 24, 2012 11:47 am

а что значит "хорошая окись алюминия"? их всяких много

Serty
Сообщения: 8182
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Serty » Пт фев 24, 2012 12:20 pm

Cherep писал(а):а что значит "хорошая окись алюминия"? их всяких много
Я в свое время, использовал свежепрокаленную основную окись - после нее THF можно было использовать для Гриньяра даже без перегонки. Но это я делал лишь для небольших количеств - прокаливал очень сурово, на стекодувной горелке в колбах Кьелдаля(не очень нужная вещь), стекло уже светится начинало. Окись просто кипела :) Сделать много такой активной так было нельзя.
Так что мне кажется, чем активней тем лучше.

max_pro
Сообщения: 54
Зарегистрирован: Чт дек 02, 2010 5:39 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение max_pro » Пт фев 24, 2012 1:20 pm

Мы регулярно используем ТГФ в синтезах с металлорганикой и др. У нас стоит стационарная установка для перегонки ТГФ над мет. калием под аргоном. Перед добавлением новой порции ТГФ в установку с калием !!ВНИМАНИЕ: НУЖНО ОБЯЗАТЕЛЬНО ИЗБАВИТЬСЯ ОТ ПЕРЕКИСЕЙ!! Простая перегонка на роторе над СuCl и дело в шляпе, перекисей можно не боятся. Если в не очищенный от перекисей ТГФ добавить мет. каллий или КОН дело может кончиться очень плохо.

Аватара пользователя
Haifisch
Сообщения: 959
Зарегистрирован: Ср сен 28, 2011 12:57 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Haifisch » Пт фев 24, 2012 3:40 pm

Как-то закупились ТГФом, который имел замечательные протонирующие свойства и вонял как-то неправильно. Всё, что ему помогало стать абсолютным - выдержка над КОН и 5-6 перегонок над натрием. После 3 мес. выдерживания над щелочью стал абсолютироваться раза со второго-третьего. Так что очистка сильно зависит от качества закупленного растворителя.
...denn nur wer aufgibt hat wirklich verlor'n!

Serty
Сообщения: 8182
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Serty » Пт фев 24, 2012 3:51 pm

Тот что я когда-то чистил с окисью был очень древний, и при засыпании щелочи нагревался до кипения, а щелочь становилась изумительного зеленого цвета. Приходилось охлаждать колбу проточной водой при загрузки щелочи. Молодой был, ни хрена не боялся. Сейчас бы с таким возится не стал :D

Cherep
Сообщения: 22663
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Сб фев 25, 2012 12:12 am

ёлки-палки,
ну допустим, прокалёная в дуб, в полено, в доску,
но
щелочная?
кислая?
нейтральная?

Serty
Сообщения: 8182
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Serty » Сб фев 25, 2012 12:20 am

Щелочная :)

Cherep
Сообщения: 22663
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Сб фев 25, 2012 7:25 pm

ога...
кислая-то поди ТГФ расщипит?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя