очистка тетрагидрофурана
Re: очистка тетрагидрофурана
Братцы!!! Простите мою неграмотность, но что есть конЬ( о нем вы говорите)?
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...
Re: очистка тетрагидрофурана
А бывает еще "хлам" - ХЛорид АМмония...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: очистка тетрагидрофурана
а бывает оффтопик
Re: очистка тетрагидрофурана
Звиняйте, дядьку... Собсна, по теме уже отсвистелся...Cherep писал(а):а бывает оффтопик
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: очистка тетрагидрофурана
а не перегнанный ТГФ можно хранить над КОН? КОН препятствует образованию перекисей?
Re: очистка тетрагидрофурана
Можно. Препятствует. Хотя я предпочитаю хранить над натрием.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: очистка тетрагидрофурана
Спасибо!
Re: очистка тетрагидрофурана
Лучше над NaOH - он безводный, заодно и подсушит чуток. В КОН 15% воды обычно.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: очистка тетрагидрофурана
Очень часто ТГФ в лабе юзаем, со временем разработали универсальный, гибридный, безотказный (объединяет несколько методик) метод .
1) Хранить не перегнаный только в темном стекле и над КОН. Если осадок начинает со временем плыть - на замену.
2) Перед перегонкой через хорошую окись алюминия прогнать (разрушит все перекиси) из расчёта 50-100г на 1л.
3) Натрий (2-3г на 1л) раскатываем в плоские лепешки и кипятить при перемешивании (перемешивание обязательно, т.к. ускоряет процесс с 2 суток до 2-3часов). Перемешивание разбивает натрий в порошок, поэтому ТГФ перед натрием можно и не кипятить над ЛАГом. Для проверки готовности растворителя бросить шпатель бензофенона. Если появилась устойчивая синяя окраска можно перегонять. Иногда правда бывает что пока не отгонишь небольшое количество, окраска не проявляется, даже после длительного кипячения.
4) Перегонять в токе аргона (азота) необходимо для литий органики, для восстановления и можно без аргона. И до суха не перегонять, 5% всегда оставлять.
1) Хранить не перегнаный только в темном стекле и над КОН. Если осадок начинает со временем плыть - на замену.
2) Перед перегонкой через хорошую окись алюминия прогнать (разрушит все перекиси) из расчёта 50-100г на 1л.
3) Натрий (2-3г на 1л) раскатываем в плоские лепешки и кипятить при перемешивании (перемешивание обязательно, т.к. ускоряет процесс с 2 суток до 2-3часов). Перемешивание разбивает натрий в порошок, поэтому ТГФ перед натрием можно и не кипятить над ЛАГом. Для проверки готовности растворителя бросить шпатель бензофенона. Если появилась устойчивая синяя окраска можно перегонять. Иногда правда бывает что пока не отгонишь небольшое количество, окраска не проявляется, даже после длительного кипячения.
4) Перегонять в токе аргона (азота) необходимо для литий органики, для восстановления и можно без аргона. И до суха не перегонять, 5% всегда оставлять.
Последний раз редактировалось rodalex Пт фев 24, 2012 12:27 am, всего редактировалось 1 раз.
Re: очистка тетрагидрофурана
сомневаюсь, что натрий сушит лутше ЛАГаrodalex писал(а): поэтому ТГФ перед натрием можно и не кипятить над ЛАГом.
Кохайтеся, чорнобриві...
Re: очистка тетрагидрофурана
немного поправил пост
Re: очистка тетрагидрофурана
а что значит "хорошая окись алюминия"? их всяких много
Re: очистка тетрагидрофурана
Я в свое время, использовал свежепрокаленную основную окись - после нее THF можно было использовать для Гриньяра даже без перегонки. Но это я делал лишь для небольших количеств - прокаливал очень сурово, на стекодувной горелке в колбах Кьелдаля(не очень нужная вещь), стекло уже светится начинало. Окись просто кипела Сделать много такой активной так было нельзя.Cherep писал(а):а что значит "хорошая окись алюминия"? их всяких много
Так что мне кажется, чем активней тем лучше.
Re: очистка тетрагидрофурана
Мы регулярно используем ТГФ в синтезах с металлорганикой и др. У нас стоит стационарная установка для перегонки ТГФ над мет. калием под аргоном. Перед добавлением новой порции ТГФ в установку с калием !!ВНИМАНИЕ: НУЖНО ОБЯЗАТЕЛЬНО ИЗБАВИТЬСЯ ОТ ПЕРЕКИСЕЙ!! Простая перегонка на роторе над СuCl и дело в шляпе, перекисей можно не боятся. Если в не очищенный от перекисей ТГФ добавить мет. каллий или КОН дело может кончиться очень плохо.
Re: очистка тетрагидрофурана
Как-то закупились ТГФом, который имел замечательные протонирующие свойства и вонял как-то неправильно. Всё, что ему помогало стать абсолютным - выдержка над КОН и 5-6 перегонок над натрием. После 3 мес. выдерживания над щелочью стал абсолютироваться раза со второго-третьего. Так что очистка сильно зависит от качества закупленного растворителя.
...denn nur wer aufgibt hat wirklich verlor'n!
Re: очистка тетрагидрофурана
Тот что я когда-то чистил с окисью был очень древний, и при засыпании щелочи нагревался до кипения, а щелочь становилась изумительного зеленого цвета. Приходилось охлаждать колбу проточной водой при загрузки щелочи. Молодой был, ни хрена не боялся. Сейчас бы с таким возится не стал
Re: очистка тетрагидрофурана
ёлки-палки,
ну допустим, прокалёная в дуб, в полено, в доску,
но
щелочная?
кислая?
нейтральная?
ну допустим, прокалёная в дуб, в полено, в доску,
но
щелочная?
кислая?
нейтральная?
Re: очистка тетрагидрофурана
Щелочная
Re: очистка тетрагидрофурана
ога...
кислая-то поди ТГФ расщипит?
кислая-то поди ТГФ расщипит?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 25 гостей