очистка тетрагидрофурана

как правильно провести химический эксперимент?
pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Чт фев 16, 2012 8:58 pm

нужно очистить ТГФ. подскажите правильно ли я делаю и какие меры предосторожности предпринять: в 200 мл ТГФ добавил ~40г KOH и оставил на ночь. завтра собираюсь перегнать.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9030
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Чт фев 16, 2012 9:48 pm

Если ТГФ свежий - правильно.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Чт фев 16, 2012 9:54 pm

я слышал, что при перегонке он может взорваться. как этого избежать?

Cherep
Сообщения: 22709
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Чт фев 16, 2012 10:40 pm

1) проверить на содержание перекесей
2) не гнать досуха

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Чт фев 16, 2012 10:53 pm

а перегнанный можно без всего хранить?

Cherep
Сообщения: 22709
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Чт фев 16, 2012 10:54 pm

нет

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Чт фев 16, 2012 10:58 pm

спасибо за помощь!

VVV_Pt
Сообщения: 592
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 5:50 pm
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение VVV_Pt » Чт фев 16, 2012 11:20 pm

Я засыпаю конем на сутки, сливаю в колбу на пятиокисью фосфора перегоняю, потом туда бросаю натрий мелко нарезаный. Но если ТГФ старый, там могут быть неприятные вещи, поэтому лучше попробовать мл 200 и на перекиси проверить. Хотя пробу на перекиси с йодидом и альдегиды дают как в эфире так и ТГФе. У нас ребята прямо натрий калиевым сплавом сушат. Но я по своему.
Для ЛАГования такой идет. Для металлирования полюбому потом еще под аргоном или азотом лучше над ЛАГом перегнать!

Cherep
Сообщения: 22709
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Чт фев 16, 2012 11:28 pm

кстати да, древний ТГФ -- вешь в себе
как-то чистил древний ТГФ пропуская через колонку окисда алюминия и сульфата железа
одна бутыль прокапала нормально
а вторая при проходе через колонну разогрела всё так что аж я с перепугу воронку выронил.

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Чт фев 16, 2012 11:53 pm

а продажный ТГФ стабилизированный чем-то? или его тоже над КОН хранить?

VVV_Pt
Сообщения: 592
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 5:50 pm
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение VVV_Pt » Пт фев 17, 2012 8:20 am

ПРодажный именно фирменый никодга неюзал, по причине того что это не такое труднодоступное вещество чтоб его покупать за бугром. А по поводу стабилизации не знаю. Если он нормальный, стоит над натием у меня в темной бутылке ровно столько сколько он не нужен. А это до 3 месяцев бывает. Натрий немного корежиться но не сильно, впрочем как и в эфире. Если плохого качества изначально я над конем несколько раз сливаю, в смысле конь меняю, а потом даже если рыжий все равно гоню и все. Но на перекиси проверяйте на всяк случай. :deal:

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Пт фев 17, 2012 11:06 am

можно ли после выдержки над КОН пропустить через колонку с Al2O3 и не перегонять?

Cherep
Сообщения: 22709
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Cherep » Пт фев 17, 2012 11:48 am

pashka37 писал(а):можно ли после выдержки над КОН пропустить через колонку с Al2O3 и не перегонять?
можно, но не желательно.
не взорвётся, блин, если досуха не гнать

ТГФ можно стабилизировать хоть гидрохиноном. или 2,6-диметил-4-третбутилфенолом

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Пт фев 17, 2012 12:00 pm

нежелательно из-за того что может нагреться или плохо очистится?

deren
Сообщения: 379
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 3:23 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение deren » Пт фев 17, 2012 12:06 pm

pashka37 писал(а):можно ли после выдержки над КОН пропустить через колонку с Al2O3 и не перегонять?
смотря для чего он вам нужен?

pashka37
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Чт фев 16, 2012 8:51 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение pashka37 » Пт фев 17, 2012 12:08 pm

как растворитель для исследования кинетики реакции

абр
Сообщения: 1656
Зарегистрирован: Вс фев 18, 2007 1:19 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение абр » Пт фев 17, 2012 12:28 pm

Был у нас взрыв после насыпания КОН в старый ТГФ :(

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9030
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение SkydiVAR » Пт фев 17, 2012 1:30 pm

Коллеги, не надо запугивать ТС!
Если ТГФ относительно свежий (полгода-год, ну пусть - два), достаточно перегнать на роторе над NaOH, потом вдумчиво дистиллировать на колонне или с длинным дефлегматором над Na/Ph2CO.
Если ТГФ совсем старый - см. Органикум:
371.jpg
361.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Masterboy
Сообщения: 844
Зарегистрирован: Ср июл 28, 2010 4:01 pm

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение Masterboy » Пт фев 17, 2012 9:27 pm

Добрый вечер, коллеги!
Какие-то жуткие методики в Органикуме приводятся! После кипячения с концентрированной соляной кислотой можно и без ТГФ остаться (зато - с 4-хлорбутанолом) и вопрос очистки изменит свой смысл! :-D К слову, а почему никто не говорит про тест на пероксиды с образованием перхромат-аниона и появлением синей окраски, взамен оранжевой?

[ Post made via Android ] Изображение
Different Dreams

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: очистка тетрагидрофурана

Сообщение S324 » Пт фев 17, 2012 10:07 pm

Masterboy писал(а): а почему никто не говорит про тест на пероксиды с образованием перхромат-аниона и появлением синей окраски, взамен оранжевой
+ капля серняги :wink:
я уже обленился над конём держать.
бутылочный заливаю в 10л реактор,пускаю аргончик, 4 столовых ложки ЛАГа и гнать.
после охлаждения в куб этилацетата, метанола и солянки.
Кохайтеся, чорнобриві...

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость