CaO vs BaO для осушения растворителей

[mitsu]

После очистки ДМФ практически на второй день в нем появляется диметиламин - определено с помощью ГЖХ.

Естественный вопрос - а как вы его чистите, храните, и какие условия анализа?

[StYV]

Было это давно - ДМФ чистился по методу, описанному в практикуме по органике под редакцией Коста. Хранение - в обычной темной бутылке. Детектор на газовом хроматографе - по теплопроводности. По поводу чувствительности сейчас не припомню, на нем изучалась кинетика гидролиза кетиминов с концентрацией порядка 0.05 моль/л, думаю что 0.01 мг/мл уже было видно, а то и намного меньше.
С уважением StYV.

[ESKOV]

[censored] значит так
основные примеси в ДМФА это диметиламин, формальдегид , вода.
Если просто перегнать в вакууме при 40 мм.рт.ст. уже от всего этого отобьётесь, а лучше это делать над P2O5,

[pH<7]

Эх, преданья старина глубокий...

[RadEl]

оказывается есть разница между CaO и BaO . при сушке метанола над оксидом бария маркером окончания процесса служит желтая окраска метилата бария.


Лабораторная техника органической химии под ред. Кейла, М. 1966 стр.607

[Vittorio]

оказывается есть разница между CaO и BaO . при сушке метанола над оксидом бария маркером окончания процесса служит желтая окраска метилата бария.


Лабораторная техника органической химии под ред. Кейла, М. 1966 стр.607

конечно, и не только метанола. Этанол, если абсолютный, тоже желтеет немного.

[VovaSK]

Я вот тут подумал, почему я сушил ДМФА оксидом бария, но не кальция. Полистал книжку Purification of Laboratory Chemicals, ничего не нашёл.

Есть ли разница?

а чем вам не нравитца осушка DMF фосфорным ангидридом
из собственного опыта, для 90% реакций подходит DMF сушоный так:
DMF засыпать P2O5 (25-30г. на 1л. DMF), выдержать трое суток и перегнать в вакуме при температуре не вышэ 65 градусов (ВАЖНО!).

для более сухих синтезов, вроде формилирования под бутиллитием досушиваем гидридом кальция:
перемешиваем DMF с перетёртым гидридом кальция при 65 градусов 4часа и такжэ переганяем в вакуме.(пользовать свежэперегнаным, ночи хватает для понижэния качества)

[ORAGON]

Коллеги вот вам статейка после чего сколько ppm H2O остаётся. Нет там DMF зато есть THF, MeCN, EtOH, MeOH, toluene, DCM.
Удачи!

[Cherep]

2 ORAGON
1)
2)

[Cherep]

а чем вам не нравитца осушка DMF фосфорным ангидридом

Мне? Не нравится? Да что вы говорите! Мне офигенно нравится сушить растворители такими реагентами, с которыми могут протекать разные экзотермические химичкские превращения!
Ещё больше мне нравиться сушить DMF с помощью POCl₃!



просьба не принимат в серьёз

[Любитель_Манниха]

Мне офигенно нравится сушить растворители такими реагентами, с которыми могут протекать разные экзотермические химичкские превращения!

http://chemport.ru/forum/viewtopic.php?p=69213#p69213

[VovaSK]

Мне? Не нравится? Да что вы говорите! Мне офигенно нравится сушить растворители такими реагентами, с которыми могут протекать разные экзотермические химичкские превращения!
Ещё больше мне нравиться сушить DMF с помощью POCl₃!
просьба не принимат в серьёз

может тем кто не пробовал на практике метод и дико выглядит, но он действует.

[tixmir]

Все же интересно по поводу оксида фосфора, конечно там образуется некая дрянь, но она ведь нелетучая...может оно того стоит.
PS
Я сам всегда сушил дмф над гидридом кальция, проблем у меня небыло.

[S324]

и у тех, кто над Р2О5 сушил их тоже небыло ))

[ximi]

BaO сушит круче примерно на 3 порядка.
По крайней мере воздух.

Ba0 0.00065 г/м3
CaO 0.2 г/м3

[Vittorio]

а кто-нибудь пробовал сушить ДМФА металлическим кальцием?)

[Cherep]

BaO сушит круче примерно на 3 порядка.
По крайней мере воздух.

Ba0 0.00065 г/м3
CaO 0.2 г/м3

Интересно. А откуда эти данные? К чему они?

И что значит "круче"? Вы хотите сказать, что реакция воды с CaO обратима? Я это к тому, что термодинамически должно быть пофигу. А вот кинетика -- да, могут быть варианты.

[ximi]

Данные из хим справочника у меня несколько страниц от него осталось.

Эти данные по осушению воздуха для эксикаторов.
Цифры говорят о остаточной влаге в воздухе над данным осушителем.

Сильнее чем Ba0 сушит только P2O5 там еще меньше остаточной влаги 0.00002 г/м3

> Вы хотите сказать, что реакция воды с CaO обратима?

Конечно нет в н.у.

[Cherep]

Спасибо, понял.

Но почему, Холмс?!

[Cherep]

кинетика?