Чем лучше сушить Метанол

[HelenaElena]

Метанол не сушила. Вопрос, чем лучше CaH2 или c Mg и J ? Если в первом варианте все стандартно,то как через магний? Что я нашла нужно 5 гр магния, 0,5 гр иода добавить к примерно 100 мл метанола. После прекращения бурной реакции, добавить оставшийся метанол, прокрутить 2 часа и дистиллировать. Так ли это?
Спасибо.

[HelenaElena]

а вот еще из области ..... Девица на немец форуме пишет про сушку метанола натрием:))))))) Для меня лично это что-то новое!

[Сержл]

Небольшое количество можно сушить натрием (до 50 мл), вода более кислая, метилат, если и получается, то перейдет в щелочь. Но тут нужен очень маленький кусочек. С Mg и иодом тоже можно, но остается небольшой остаток иода. А так, можно просто перегнать, он азеотроп не образует, если для синтеза обычной органики. Но, если он очень технический, следовая вода может пройти.

[thiobarbiturat99]

Я лично сушил металлическим кальцием (в виде гранул), покипятил с обратным холодильником пару часов, потом разогнал. Полученный т.о. осушенный метанол использовал в реакциях конденсации. Все шло нормально.

[anatoliy]

Метанол не сушила. Вопрос, чем лучше CaH2 или c Mg и J ?

Лучше гидридом кальция. Этот способ менее чувствителен к количеству воды в метаноле. Проблемы с магнием могут возникнуть, если влаги много. Способ вполне жизнеспособный. Метанол легче сушить, чем этанол.
Прочитайте viewtopic.php?f=4&t=34120 и вперед.
Натрий не является эффективным средством осушки ввиду обратимости гидролиза.

[Любитель_Манниха]

если он очень технический

Митонол вроде в основном делают хороший, хч вполне себе HPLC grade

[ShredMaster]

сушим магнием без иода, минут за 10 кипячения весь магний переходит в метилат, потом гоняем.

[HelenaElena]

Оки. Спасибки за советы. Засыпала его СаН2. Прокручу пару часов и отдистиллирую. Он уже был когда-то высушен с магнием, но за долгое стояние набрал прилично воды. Честно говоря с магнием возиться не хочется. А что касается этанола, то тут тоже все просто. Сушится очень хорошо натрием, с добавлением бензофенона.

[NiK]

Правильная у Вас методика про магний, всегда так делаем. Если воды в исходном метаноле вдруг много, можно простой перегонкой перед осушкой его почистить, метанол не даёт азеотроп.

[Сержл]

Оки. Спасибки за советы. Засыпала его СаН2. Прокручу пару часов и отдистиллирую.

СаН2 пролетает при дистилляции немного. Потом додыхает и дает хлопья, либо небольшой осадок при вторичной отгонке.

[зыркало1]

Правильная у Вас методика про магний, всегда так делаем. Если воды в исходном метаноле вдруг много, можно простой перегонкой перед осушкой его почистить, метанол не даёт азеотроп.

А у нас один товарищ утверждал, что сначала надо магний растворить в небольшом количестве сухого метанола, а затем добавить ко всему объёму...

[S324]

правильно, иначе так взбурлит в обьёме, что вылезет

[HelenaElena]

в общем с СаН2 высушила до 220 ppm. Сыроват получился. Если колорометр не врет. Попробую второй раз с магнием. Всем спасибо за отзывы. Думаю тему можно и закрыть:)

[NiK]

Правильная у Вас методика про магний, всегда так делаем. Если воды в исходном метаноле вдруг много, можно простой перегонкой перед осушкой его почистить, метанол не даёт азеотроп.

А у нас один товарищ утверждал, что сначала надо магний растворить в небольшом количестве сухого метанола, а затем добавить ко всему объёму...

Растворить (на самом деле прореагировать) при кипячении, а затем добавить туда остальной метанол. - как у Хелен в первом посте написано - так и делаем.

[terrachem]

подниму тему....
а где можно метанол достать в РФ? Если можно в личку.

[Polychemist]

Гм. Да вроде многие торговали в 2014, Вектон и не только. Вот этанол - это таки да, проблема.

[Jokermaniak]

подниму тему....
а где можно метанол достать в РФ? Если можно в личку.

Где угодно. Начиная от литрушек во всяких вектонах-акрусах-невалабах и заканчивая цистернами с завода...

[tixmir]

Ну Вектон нынче хочет 10000 за 2,5 литра, в тругих местах не смотрел, но раз антразохром спрашивает, думаю картина аналогична. А к цистерне мы с тобой вместе побежим, главное чтоб ночь темная была...

[Nickolas]

Ну Вектон нынче хочет 10000 за 2,5 литра...

Кошерный чтоле?

[Jokermaniak]

Ну Вектон нынче хочет 10000 за 2,5 литра...

У них просто ошибка на сайте. Помотри чуть ниже - они литрушку продают за 428 р. Вполне терпимо для мелкой фасовки