Молекулярные сита

[лава]

Какие молекулярные сита лучше подходят для подсушки растворителей - 5А, 4А или 13Х?

[Cherep]

Смотрите у Физеров.
Из вашего списка 4А, но они метанол хватают.
Лучше 3А.

[лава]

Спасибо, учту

[FOX-7]

Ув. Коллеги! А ГМФТА ситами сушат?

[Любитель_Манниха]

Ими вроде фсё сушат Если алюмосиликаты не растворяет

[Cherep]

Была статья в JOC, резюме для полярных Aпротонных лучше всего мол. сита. Ссылки приводились когдато на форуме, возможно они есть в "маленьких хитростях".

З. Ы. Спасибо, Phobos.

[Phobos]

Я поправлю - для полярных апротонных, типа ДМСО, ДМФ, ацетона. Я держал в руках когда-то эту статью, но не смог позже найти ни ксерокопию, ни саму статью в нете.

[rombach]

Вот несколько ссылок и пяток статей на тему осушки

Deperoxidation of ethers. A novel application of self-indicating molecular sieves
David R. Burfield
The Journal of Organic Chemistry 1982 47 (20), 3821-3824

Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 9. A reassessment of calcium sulfate as a drying agent
David R. Burfield
The Journal of Organic Chemistry 1984 49 (20), 3852-3854

Radiotracer method for the determination of solvent water content
David R. Burfield
Analytical Chemistry 1976 48 (14), 2285-2286

Desiccant efficiency in solvent drying. 3. Dipolar aprotic solvents
David R. Burfield, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1978 43 (20), 3966-3968

Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 7. Alcohols
David R. Burfield, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1983 48 (14), 2420-2422

Desiccant efficiency in solvent drying. A reappraisal by application of a novel method for solvent water assay
David R. Burfield, Kim-Her Lee, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1977 42 (18), 3060-3065

Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 5. Amines
David R. Burfield, Roger H. Smithers, Andrew Sui Chai Tan
The Journal of Organic Chemistry 1981 46 (3), 629-631

[Upstream]

Да...похоже, все мы прошли через увлечение этими южноафриканскими экзерсисами. Лежат у меня в папочке по растворителям.
Я бы с бОльшим удовольствием прочитал бы ретроспективный итоговый отчёт. Барфилд, несомненно, чувак остроумный, и отслеживание тритиевой воды метод офигенно точный. Если остаточная радиоактивность в нулях, - осушитель хорош. А если нет - требуется доказать, не произошло ли где обмена и, сдаётся мне, сделать это в общем случае весьма непросто.

Ещё мне понравились его публичные извинения в адрес Мерк за наезд на Драйерит (сульфат кальция) со ссылкой... на местный влажный климат. К науке это отношения не имеет - просто явное противопоставление торговых марок попадает под статью.

[Upstream]

Для особо любознательных:

Код: Выделить всё

http://rapidshare.com/files/226250024/Zeolites.Science_and_Technology.pdf 
http://rapidshare.com/files/156577911/Low_temperature_alkane_activation_over_zeolites.pdf
http://rapidshare.com/files/156301464/Impact_of_Zeolites_and_other_Porous_Materials_on_the_New_Technologies_at_the_Beginning_of_the_New.pdf

Нанотех по всем признакам. Всем, кто сушит ситами, срочно подать заявки на наногранты!

[Zord]

Чето маловато для нано...Если только начать с 10 А

[Zord]

Вот по теме-лучше не сушите от воды чем то кроме 3А

[Cherep]

4А тоже рулят, но не для мИтОнола

[Любитель_Манниха]

Если остаточная радиоактивность в нулях, - осушитель хорош.

2Cherep, повторюсь, в ИБХ лаборантом был, и сушил митонол 4 A, по указанию свыше (Upstream, Ваш лучший синтетический друг ) Может конечно банку кто неправильно подписал

[Upstream]

Я думаю, лучшему синтетическому другу просто не хотелось расставаться с более дефицитными 3А, тем более, что сильно абсолютный метанол в критическом смысле нужен крайне редко. 4А будут тоже метанол сушить, только хуже и медленней. Я уже писал где-то, что недавно высушил свежепрокалённые 3А от остатков воды аммиаком с саморазогревом так, что капли конденсата образовались на стенках над ситами.

Кстати, весьма интересным, но малоизвестным применением сит является связывание HCl в неоснОвных условиях. Есть работа, где селективно тритилировали какой-то сахар (тритилхлоридом) в присутствии сит.

Ещё меня интригует странное явление: явное вздутие пластиковых банок с ситами 13Х при многолетнем хранении. Тогда как у одновременно купленных банок с 3А-5А стенки, наоборот, втягиваются внутрь.

[Любитель_Манниха]

стеклянные банки полопались бы?..

Upstream, ссылкой не кините про связывание HCl, интересно

[FOX-7]

стеклянные банки полопались бы?..
Upstream, ссылкой не кините про связывание HCl, интересно

Да! Оч интересно, поддерживаю просьбу.

[Upstream]

Чего только не сделаешь ради любознательных коллег!
Еле откопал в исторической коллекции ксерокопий.
V. Kohli, H. Blocker and H. Koster. Triphenylmethyl (Trityl) Group And Its Uses In Nucleoside Chemistry, Tetrahedron Letters, 21, 2683-2686. (1980).
4 g powdered 4A sieves/1.2 mmol Trt-Cl + 1 mmol R-OH in 100 ml DCM, 10 h, r.t.

[Любитель_Манниха]

Ув. Коллеги! А ГМФТА ситами сушат?

Вики кстати (там по ходу инфа из Физера) для ГМФТА рекоммендует 13X (10 A)
http://en.wikipedia.org/wiki/Molecular_sieve

А от хлорангидридов, интересно, сита повалятся?

[Upstream]

Хлорангидриды, включая хлорэлементорганику я годами с успехом сохраняю над гидридом кальция. В тех случаях, когда невозможно бета-элиминирование. Аптечный конвертик из плотной фильтровалки спасает от пыли. Я уже где-то писал об этом.