Абсолютирование этанола

как правильно провести химический эксперимент?
geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Абсолютирование этанола

Сообщение geo » Вс дек 09, 2007 1:14 am

Просьба поделиться реально удобной методикой абсолютирования. Чем пробовал: безводный сульфат меди, натрий-диэтилоксалат, магний (алкоголят). В каждом из подходов полученный продукт все равно содержал энное количество воды (как мне кажется, до 2-3%). Плотность полученных спиртов не измерял, а на ГЖХ - все тот же противный "пик" воды. Что не стоит предлагать - окись кальция и азеотроп с бензолом. Для последнего нужна (как объяснили знающие люди) хорошая колонна с головкой, а их у меня нет. Почему-то надежды возлагаю на молекулярные сита, но конкретики не знаю.

Аватара пользователя
Боцман
стеклодуфф
Сообщения: 579
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 9:14 pm

Сообщение Боцман » Вс дек 09, 2007 1:17 am

гидрид кальция рулит или карбид, но он грязнее и с2н2 более растворим в спирте-то
ЭТАНОЛ - выбор профессионалов!

Cherep
Сообщения: 22916
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс дек 09, 2007 1:17 am

Была гдето тема жеж... Ща поищу

Cherep
Сообщения: 22916
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс дек 09, 2007 1:25 am

Я вот думаю, не попадает ли вода в спирт, когда вы в хроматограф образец вкалываете....
Про сита немного написано тут
viewtopic.php?p=89094#89094

А выше по ветке немало отзывов про другие способы. Кстати, сита можно регенерировать.

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Вс дек 09, 2007 1:43 am

Понравилось упоминание про тетраэтоксисилан. Кто-нибудь так пробовал? Как понимаю, можно добавить его с неким избытком, и, скажем, фосфорной кислотой, поварить и отогнать. Одно боюсь, скрежет от мешалки магнитной будет - весь этаж сбежится.
По поводу ситов. Пишут про 3А, а мне казалось, что на воду как раз 4 идут?

Cherep
Сообщения: 22916
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс дек 09, 2007 1:50 am

Для абсолютирования этанола можно 4А.
Метанола только 3А. В 4А сита мИтОнол сам залазит.

Это не я придумал, это в справочнике Физеров написано, ЕМНИП.

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6265
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Вс дек 09, 2007 3:11 am

Этанол просто воду очень сильно тянет... Пробовали почти все вышеописаные методы, кроме ситов, так для синтезов рулят(для ГЖХ хз)...
Правда про б/в сульфат меди не понял, сначала надо над ним перегнать, покипятив предварительно(остается 1 % воды), а потом с магнием :roll:

StYV
Сообщения: 2894
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вс дек 09, 2007 10:50 am

Вместо бензола неплохо использовать гептан, а потом гидрид кальция - правда при перегонке сильные толчки.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8465
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Абсолютирование этанола

Сообщение Сержл » Вс дек 09, 2007 12:44 pm

Почистить до "0" воду можно, но вот донести до закола.... на стенках шприца вода, в испарителе вода, ну и в атмосфере.

абр
Сообщения: 1658
Зарегистрирован: Вс фев 18, 2007 1:19 pm

Re: Абсолютирование этанола

Сообщение абр » Вс дек 09, 2007 1:06 pm

Сержл писал(а):Почистить до "0" воду можно, но вот донести до закола.... на стенках шприца вода, в испарителе вода, ну и в атмосфере.
Но все-таки не "2-3%", как в первом сообщении.

Cherep
Сообщения: 22916
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс дек 09, 2007 1:29 pm

StYV писал(а):правда при перегонке сильные толчки.
Перегонять при перемешивании механической мешалкой? :wink:

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4677
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Абсолютирование этанола

Сообщение VOVAN CIR » Вс дек 09, 2007 2:44 pm

Сержл писал(а):Почистить до "0" воду можно, но вот донести до закола.... на стенках шприца вода, в испарителе вода, ну и в атмосфере.
Обычно на конце иглы капля есть и она натягивает воду, также при испарении растворителя игла охлаждается и конденсирует на себе воду из воздуха.

Про абсолютизировали:

Обычно нужно две перегонки первая с CaO, BaO, Na и т.п. потом магний или
кальций.

ЗЫ CaO рулит если смесь перемешивать на магните, тогда гонится чисто

Аватара пользователя
RadEl
Сообщения: 405
Зарегистрирован: Пн ноя 26, 2007 10:47 pm
Контактная информация:

Сообщение RadEl » Вс дек 09, 2007 3:14 pm

у меня в лабе стоит колба со смесью EtOH/Mg/Mg(OEt)2 из которой я отгоняю нужную порцию р-ля в синтез и куда перегоняю этанол после сушки над СаО.

Этанол такой же сухости как после Mg можно получить по методике с диэтилфталатом, сама методика есть в ТитцеАйхере, подробности в книге
Лабораторная техника органической химии под ред. Кейла М.1966 стр.608

и еще, если у Вас много спирта, то просто перегоните его с бензолом. сначала гонится тройной азеотроп с водой, затем бензол/этанол ну а уж потом ОН.
Последний раз редактировалось RadEl Вс дек 09, 2007 8:03 pm, всего редактировалось 1 раз.

Polychemist
Сообщения: 9095
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Вс дек 09, 2007 4:38 pm

geo писал(а):Понравилось упоминание про тетраэтоксисилан. Кто-нибудь так пробовал? Как понимаю, можно добавить его с неким избытком, и, скажем, фосфорной кислотой, поварить и отогнать. Одно боюсь, скрежет от мешалки магнитной будет - весь этаж сбежится.
Кидали щелочь, кипятили с фарфоровыми кипелками, про качество продукта сказать ничего не могу...

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Вс дек 09, 2007 9:09 pm

Abwer писал(а):Этанол просто воду очень сильно тянет... Пробовали почти все вышеописаные методы, кроме ситов, так для синтезов рулят(для ГЖХ хз)...
Правда про б/в сульфат меди не понял, сначала надо над ним перегнать, покипятив предварительно(остается 1 % воды), а потом с магнием :roll:
Именно так и делал - кипятил с сульфатом меди 4 часа, потом отгонял. Этот отгон - с магнием-йодом до образования алкоголята. Но сколько не кипятил - магний не стал растворяться. Отогнал просто, к отгону - натрий и затем диэтилоксалат, кипятил 2 часа, потом отгонял. Кстати, очень удобно для этого использовать пирексовую плоскодонку на 2 л (Победа труда, из прибора для дистилляции) с магнитной мешалкой-бобом на Heidolph 3001. Бросков почти нет, и отогнать с минимумом потерь удается.
Вероятно, наиболее практичен способ с гидридом кальция. Но и ситами тоже заинтересовало. Все-таки, сколько спирту над ними стоять - день-два? И последний, почти глупый вопрос: проба с безводным сульфатом меди на поголубение в количественном плане что означает? Ну скажем, поголубела - значит более 1% воды?

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Пн дек 10, 2007 8:36 pm

geo писал(а):Понравилось упоминание про тетраэтоксисилан. Кто-нибудь так пробовал?
Я абсолютировал этанол для синтеза, в котором малейшая примесь воды приводила к печальным результатам. Абсолютировал тетраэтоксисиланом . Вот только не с ФОСФОРНОЙ кислотой, а с этилатом натрия, получаемом растворением натрия в спирте, последующим добавлением тетраэтоксисилана, кипячением и отгонкой абсолютного спирта (при перемешивании мех.мешалкой). В плюсах - абсолютный спирт, которого получается больше, чем взятого 96% спирта (так я немножко зажилил питьевого спирта). В минусах - полученный абсолютный этанол сильно воняет тетраэтоксисиланом и посему никуда, кроме как в синтез не используется ( :-) ) и, второе - колба, из которой отгоняется спирт сильно силанится и противно удалять из неё вонючую двуокись кремния (если пожадничать и отгонять спирт до предела, то удаление двуокиси становится трудоемким занятием вследствие спекания и т.д.). Делал это довольно давно....в начале 90-х. Если нужно, могу попробовать поднять методику.
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Вт дек 11, 2007 11:25 am

Спасибо, конкретики хватает, дальше сам...
Всем спасибо, обсуждение исчерпывающее. :D

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4677
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Сообщение VOVAN CIR » Вт дек 11, 2007 11:42 am

Если магний+ЙОТ не дают алкоголята то можно добавить чуть-чуть CuCl и фсе получецца

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Вт дек 11, 2007 10:57 pm

Ха-ха, добавлял сулему - и ничего!

Аватара пользователя
RadEl
Сообщения: 405
Зарегистрирован: Пн ноя 26, 2007 10:47 pm
Контактная информация:

Сообщение RadEl » Ср дек 12, 2007 6:43 pm

Вам же сказали СuCl :rules:
а вообще видимо спирт был слишком влажный. для магния требуется 99,5%

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость