Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс мар 24, 2013 8:54 pm

Доброго времени суток коллеги :D .

Во первых хочу поблагодарить Вас за создание данного невероятно интересного и полезного раздела, и всех поделившихся своими весьма ценными советами. Вложу и свои пять копеек :D .

1. Весьма полезная в лабораторном хозяйстве вещь - строительный фен, особенно с плавной регулировкой скорости и температуры потока воздуха.
Прибор используем для быстрого высушивания стеклянной посуды, ТСХ-пластин (минимальный нагрев, иначе произойдет обугливание), прогрева установок (в вакууме масляного насоса, или в токе инертного газа) перед проведением реакций с металлоорганикой для удаления адсорбированной стеклом влаги, прогрева шлифов и больших кранов при нанесении вакуумной смазки, нагревания кристаллизующегося в воздушном холодильнике вещества, и тд.
Так же, к нему можно изготовить или приобрести готовые насадки разного диаметра и формы (трубчатые и щелевые).

2. Иногда возникает необходимость в добавлении горячего раствора чувствительного к кислороду воздуха в реакционный сосуд по каплям. Если при этом отсутствует капельная воронка с рубашкой, можно воспользоваться 2 методами:

-передавливание горячего раствора из сосуда, температура которого поддерживается масляной баней, в реакционный сосуд через теплоизолированную (например асбестовым шнуром) фторопластовую или стальную трубку инертным газом. Метод не позволяет точно регулировать скорость подачи реагента.

- Делительная воронка (цилиндрическая, из термостойкого стекла) обматывается алюминиевой фольгой и в один слой тонкой стеклотканью. На стеклоткань наматывается тонкая нихромовая проволока (Мы использовали спираль примерно 200-300 Вт для воронки на 250 мл. Спираль перед намоткой растянуть), с минимальным расстоянием между витками. Концы спирали фиксируются проволокой, и выводятся наружу. Спираль закрывается сверху слоем асбеста или стеклоткани толщиной 2-3 см для теплоизоляции. Можно также, в первый слой вплести термопару. Включать нагрев, разумеется только через ЛАТР. Метод позволяет контролировать скорость добавления реагента.

3. В качестве «кипелок» при перегонке можно использовать гранулы цеолита. При перегонке в вакууме, хорошо зарекомендовал себя способ изготовления капилляров вплавлением тонкого асбестового волокна в стеклянную пипетку, описанный в книге Л. Н. Захаров – Техника безопасности в химических лабораториях (ст. 187). Только вплавляемое волокно должно быть чрезвычайно тонким.

4. При отсутствии прибора для микроперегонки веществ, можно воспользоваться следующей модификацией обычного прибора для вакуум перегонки. Колба с перегоняемой жидкостью соединяется к боковому отводу насадки Клайзена (т.е. вместо приемника), а колба приемник наоборот к вертикальному шлифу насадки (где должен располагаться куб), напрямую или через АКП. Холодильник располагается соответственно над колбой приемником (т.е. вертикально), а термометр остается на своем месте (т.е. в горлышке с отводом). Насадка теплоизолируется асбестовым шнуром, в несколько слоев. Такая конструкция более компактна, и позволяет снизить потери при перегонки за счет сокращения расстояния между холодильником и приемником. Кроме этого, можно дополнительно немного отогнуть отводную трубку насадки Клайзена под более острым углом на горелке.

5. Для обработки нетермостойкого стекла, прокаливания, и других операций при отсутствии газа в лаборатории можно воспользоваться портативной газовой горелкой, которая используется для пайки медных фитингов при ремонте холодильной техники. Горелки можно приобрести в соответствующих магазинах по ремонту. Там же, можно обзавестись вакуумным маслом для пластинчато-роторных насосов, фильтрами, цеолитами и силикагелем разных марок, манометрами и вакуумметрами, и прочими важными для лаборатории дэвайсами.

Всего доброго, и удачных экспериментов :wink: .

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение SkydiVAR » Сб апр 27, 2013 5:34 pm

Что делать, если на реакторе муфта на 19, у холодильника керн на 14,5, а стеклянного переходника нет?
Я выкрутился следующим образом:
1. Взял пустотелую пластиковую пробку на 19;
Image001.jpg
2. Выковырнул заглушку сверху;
Image002.jpg
3. Срезал донышко;
Image003.jpg
4. И - вуаля! - получил искомый переходник.
Image004.jpg
Учитывая, что как снаружи, так и внутри пробки имеются кольцевые выпуклости и толщина стенок пробки по всей длинне одинакова, герметизация была достигнута.
Успехов!
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Biginelli » Вс апр 28, 2013 8:44 pm

Хорошая идея: очевидно, надо только учитывать растворитель в реакторе...
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение SkydiVAR » Вс апр 28, 2013 9:22 pm

Biginelli писал(а):Хорошая идея: очевидно, надо только учитывать растворитель в реакторе...
Я бы сказал - температуру в первую очередь. Мне пока не попадались растворители, которые бы брали подобные пробки. А вот поплавиться они могут.
Кстати, пробка на 19 в пробке на 24 болтается, как и пробка на 24 в пробке на 29. Впрочем, для кернов с длинной трубой могут и они подойти - люфт не велик.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Cherep
Сообщения: 22737
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Вс апр 28, 2013 9:29 pm

Если уж на то пошло, такие переходники из тефлона вытачиваются.
Впрочем и тут можно сильно перегреть.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение SkydiVAR » Пн апр 29, 2013 12:32 pm

Cherep писал(а):Если уж на то пошло, такие переходники из тефлона вытачиваются.
Это понятно. Они и из стекла свариваются. Просто у меня под рукой ничего другого не было, а реакцию ну оченно хотелось поставить не откладывая... ;-)
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Biginelli » Пт май 03, 2013 6:45 pm

Мне пока не попадались растворители, которые бы брали подобные пробки. А вот поплавиться они могут.
!!! что же там за полимер такой? Явно не PTFE по фото. PEEK?
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 14011
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Smol » Пт май 03, 2013 7:39 pm

Biginelli писал(а):!!! что же там за полимер такой? Явно не PTFE по фото. PEEK?
Да похоже, что обычный полипропилен... Или полиэтилен НД.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение SkydiVAR » Пт май 03, 2013 8:27 pm

ХЗ. Скорее всего ПП. Он "белее" ПЭВД, не такой прозрачный. Впрочем, я с массивным PEEK не работал - может быть и он...
Интересно, ежели поджечь - по запаху отличить PEEK от ПЭНД и ПП можно?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 14011
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Smol » Пт май 03, 2013 8:39 pm

Полиэтилен НД и полиэтилен ВД - полимеры с разными свойствами, их отличить в принципе можно (хотя иногда изделия делают и из их смеси).
Тут вопрос цены такой пробки - если она недорогая, то это точно либо полипропилен, либо полиэтилен, из PEEK недорогую пробку не сделаешь. Потом, полиэфирэфиркетон обычно до 300 гр.С не плавится, запах я его не знаю...
Ну, а запах горящего полипропилена легко самому сделать - из полипропилена прозрачные блистеры для упаковки тортов делают... И прозрачные тонкие одноразовые стаканчики...

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Biginelli » Вс май 05, 2013 6:45 pm

Но если это PE (LDPE) или PP, то ни в коем случае нельзя использовать любую галогенорганику и ТГФ...
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение SkydiVAR » Вс май 05, 2013 7:52 pm

Biginelli писал(а):Но если это PE (LDPE) или PP, то ни в коем случае нельзя использовать любую галогенорганику и ТГФ...
А это с чего вдруг???
По поводу пробки: срезал небольшую стружку и поджег. При нагревании становится прозрачным, горит голубоватым некоптящим пламенем, потушенная дает характерный запах полиэтилена. Вывод - HDPE или PP.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4673
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение VOVAN CIR » Чт май 09, 2013 5:21 pm

Такие пробки очень хорошо убиваются кипящим толуолом.
Как-то поставили абсолютирование с такой, хорошо, что быстро заметили :lol:

Cherep
Сообщения: 22737
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Ср май 15, 2013 2:50 pm

Да, не самый полезный совет, чего уж там.
На крайний случай, если припёрло.... порой с надеждой на авось.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение SkydiVAR » Ср май 15, 2013 5:44 pm

Cherep писал(а):Да вредный совет, чего уж там.
На крайний случай, если припёрло с надеждой на авось.
Чего это сразу - "вредный"!? Куча растворителей кипит существенно ниже 100°C, с ними так работать можно. У меня был ДХМ. Так что - никаких "авосей". А уж ежели выше 100°C - понятно, надо более термостойкий переходник.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Cherep
Сообщения: 22737
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Ср май 15, 2013 6:57 pm

ох... переписал

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн май 27, 2013 8:07 pm

Доброго времени суток всем Коллегам :wink: !
Может кому окажется полезным :D . Описываю изготовление разъемов для резиновых шлангов для подвода воды к холодильникам и прочим лабораторным приборам, для которых имеется риск поломки при смене шлангов (например при отсутствии разводки воды в вытяжном шкафу, бывает ведь всякое :D ). Пластиковые толстостенные шариковые или гелевые ручки с хорошей резьбой разбираются на 2 части. С обоих сторон ножовочным полотном отрезается ненужные части (кнопка и конус), и поверхности зачищаются надфилем (длина фрагментов может быть короче, на фото они слишком длинные, 1,5-2,5 см). На резьбу (должен иметься бортик) одевается тугое резиновое колечко (от гидравлики или от резинового шланга), для уплотнения. Ода часть соединяется коротким кусочком шланга с отводом холодильника, а другая с шлангом подводящим воду. Соединения для надежности закрепляют пластиковым хомутиком. Таким образом отпадает необходимость срезать шланги с отвода в случае необходимости частой смены холодильников.
Всего Вам доброго.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Cherep
Сообщения: 22737
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Пн май 27, 2013 8:18 pm

docx -- это наверное чтобы как можно меньше народу посмотрело.

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3694
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Helлен » Пн май 27, 2013 8:58 pm

Посмотрела вложенный файл, пересохранила его в pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение SkydiVAR » Пн май 27, 2013 9:53 pm

Плюсадин! Адназначна.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: janus и 2 гостя