.Во первых хочу поблагодарить Вас за создание данного невероятно интересного и полезного раздела, и всех поделившихся своими весьма ценными советами. Вложу и свои пять копеек
.1. Весьма полезная в лабораторном хозяйстве вещь - строительный фен, особенно с плавной регулировкой скорости и температуры потока воздуха.
Прибор используем для быстрого высушивания стеклянной посуды, ТСХ-пластин (минимальный нагрев, иначе произойдет обугливание), прогрева установок (в вакууме масляного насоса, или в токе инертного газа) перед проведением реакций с металлоорганикой для удаления адсорбированной стеклом влаги, прогрева шлифов и больших кранов при нанесении вакуумной смазки, нагревания кристаллизующегося в воздушном холодильнике вещества, и тд.
Так же, к нему можно изготовить или приобрести готовые насадки разного диаметра и формы (трубчатые и щелевые).
2. Иногда возникает необходимость в добавлении горячего раствора чувствительного к кислороду воздуха в реакционный сосуд по каплям. Если при этом отсутствует капельная воронка с рубашкой, можно воспользоваться 2 методами:
-передавливание горячего раствора из сосуда, температура которого поддерживается масляной баней, в реакционный сосуд через теплоизолированную (например асбестовым шнуром) фторопластовую или стальную трубку инертным газом. Метод не позволяет точно регулировать скорость подачи реагента.
- Делительная воронка (цилиндрическая, из термостойкого стекла) обматывается алюминиевой фольгой и в один слой тонкой стеклотканью. На стеклоткань наматывается тонкая нихромовая проволока (Мы использовали спираль примерно 200-300 Вт для воронки на 250 мл. Спираль перед намоткой растянуть), с минимальным расстоянием между витками. Концы спирали фиксируются проволокой, и выводятся наружу. Спираль закрывается сверху слоем асбеста или стеклоткани толщиной 2-3 см для теплоизоляции. Можно также, в первый слой вплести термопару. Включать нагрев, разумеется только через ЛАТР. Метод позволяет контролировать скорость добавления реагента.
3. В качестве «кипелок» при перегонке можно использовать гранулы цеолита. При перегонке в вакууме, хорошо зарекомендовал себя способ изготовления капилляров вплавлением тонкого асбестового волокна в стеклянную пипетку, описанный в книге Л. Н. Захаров – Техника безопасности в химических лабораториях (ст. 187). Только вплавляемое волокно должно быть чрезвычайно тонким.
4. При отсутствии прибора для микроперегонки веществ, можно воспользоваться следующей модификацией обычного прибора для вакуум перегонки. Колба с перегоняемой жидкостью соединяется к боковому отводу насадки Клайзена (т.е. вместо приемника), а колба приемник наоборот к вертикальному шлифу насадки (где должен располагаться куб), напрямую или через АКП. Холодильник располагается соответственно над колбой приемником (т.е. вертикально), а термометр остается на своем месте (т.е. в горлышке с отводом). Насадка теплоизолируется асбестовым шнуром, в несколько слоев. Такая конструкция более компактна, и позволяет снизить потери при перегонки за счет сокращения расстояния между холодильником и приемником. Кроме этого, можно дополнительно немного отогнуть отводную трубку насадки Клайзена под более острым углом на горелке.
5. Для обработки нетермостойкого стекла, прокаливания, и других операций при отсутствии газа в лаборатории можно воспользоваться портативной газовой горелкой, которая используется для пайки медных фитингов при ремонте холодильной техники. Горелки можно приобрести в соответствующих магазинах по ремонту. Там же, можно обзавестись вакуумным маслом для пластинчато-роторных насосов, фильтрами, цеолитами и силикагелем разных марок, манометрами и вакуумметрами, и прочими важными для лаборатории дэвайсами.
Всего доброго, и удачных экспериментов
.
