Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[antabu]

Персульфат в растворе, а особенно с сернягой, долго не живёт, придётся каждый раз готовить свежий.

[NechIvVas]

От "хромки" и "хромпика", как от канцерогенщины, нужно избавляться.

Где-то я слышал эту байку, а где доказательства? Или это из серии канцерогенности асбеста? Если аккуратно использовать хромпик под тягой, то скорее всего ничего не будет. А если неаккуратно - в одежде дырок понаделаете.

[Cherep]

От "хромки" и "хромпика", как от канцерогенщины, нужно избавляться.

Где-то я слышал эту байку, а где доказательства?

тебя, я смотрю, в гугле забанили

Код: Выделить всё

http://dx.doi.org/10.1021%2Ftx700198a

[DSP]

Посуду хорошо отмывает азотная кислота с изопропанолом. См
viewtopic.php?p=531882#p531882

[Semenych]

Коллеги, а можно использовать тефлоновый мешальник при приготовлении Гриньяра? Не будет корродировать от сильного основания?

[VOVAN CIR]

Semenych, тефлоновый мешальник не страдает от гриньяров.
Вот всякие R2PLi(Na) его хавают

[N oxide]

Вот наткнулся на интересную статейку по цеолитам (емкость-регенрация) на русском. Может сгодится кому...

[N oxide]

И еще до кучи...
Таблица химической стойкости для материалов шлангов, фитингов и соединений и прочее, прочее, прочее. Меня интересовали шланги для моих сред. Может кому-то тоже поможет

[NIKI]

сушка ацетонитрила P4O10 довольно неприятный процесс, поскольку от растворителя мало что остается после кипячения по рекомендации уважаемой книжки "Органикум".
Я делаю следующее, засыпаю окись фосфора до тех пор, пока не прекратит обводняться, затем ставлю на роторный испаритель с баней +50 С и аккуратно перегоняю, при этом необходим контроль вакуума эл. контроллером (~200-230 mbar) или механическим вакууметром, чтобы растворитель не улетал в водоструйный насос. Затем
процесс повторяется и, о чудо, потери практически минимальные!

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте уважаемые коллеги. Заранее извиняюсь, если что либо уже обсуждалось.
1. Для предохранения вакуумного насоса (механического) от попадания твердых частиц перед патрубком насоса устанавливается автомобильный топливный фильтр. Желательно в стальном, а не пластиковом корпусе.
Некоторые фильтры имеют внутреннюю резьбу, подходящую под резьбу патрубка масляного насоса. Фильтр имеет малое сопротивление потоку газа.
2. Слышала от коллег об использовании коробки противогаза ГП-5 для предохранения масляного насоса от паров органики, пролетающей через ловушку с сухим льдом.
3. Образованию «масляного тумана» препятствуют малогабаритные коробки от респираторов, установленные на выхлопной клапан насоса.
4. Для сушки инертных газов (при относительно не высокой скорости тока газа) используем батарею из 3-х водяных фильтров. 1 и 3 полимерные стаканы заполняются цеолитом, а 2 (в центре, обязательно прозрачный) силикагелем-индикатором. Гидратация солей кобальта (на силикагеле) в центральном стакане говорит о необходимости регенерации цеолита первой колонки. Фильтры имеют стандартные резьбы (водопроводные 1/2").
5. В качестве верхнеприводной мешалки успешно используем дремель (минидрель) с регулятором оборотов и гибким валом. Неплохо работает даже при относительно высокой вязкости сред.

[pavelnico]

К теме льда.
А если в воду добавлять 5-7% технического изопропанола, то при замерзании она превращается в довольно мелкую ледяную крошку очень похожую на снег. Которую не нужно долбить и -24'C с хлоридом натрия даёт на ура.

[Biginelli]

У магнитных мешалок, особенно серии ММ (польского изготовления 1970х-1980-х гг. с тиристорным регулятором мощности для регулировки оборотов двигателя) часто пробивает этот самый тиристор. Можно, конечно, заменять его на полный аналог, КУ202Н; однако ввиду возраста этих мешалок (уже более 30 лет) у них также стирается и регулировочный переменный резистор, а аналог подобрать сложнее. Поэтому лучше выдернуть к чертовой бабушке старый регулятор целиком и заменить на новый.

Например, на такой от Мастер-кит:



собрать очень просто, цена 170-260 рублей.

На e-bay можно подобрать полный его аналог, более простой в подключении (клеммники!), и гораздо более дешевый:



не изучал предложения на taobao, уверен, там можно найти еще дешевле. Не сочтите за рекламу.

Очевидно, такое решение должно подходить для многих магнитных мешалок с мотором на 220 вольт и достаточно просторным корпусом - например, таких от Cole-Parmer

[A_V_B]

Препаративная хроматография солей, когда в элюенте иной противоион.

Всем доброго времени суток.

Столкнулся с неприятной ситуацией:
Нужно было почистить небольшую и весьма гидрофильную аминокислоту после кислого гидролиза кипячением в соляной кислоте (кислота, понятное дело, была упарена насухо). Первоначальные условия хроматографии, при которых получалось хорошее разделение при малой нагрузке - Luna 10u C18 20*250, 10 ml/min, градиент 10 - 20% MeCN/water/0.1%TFA за 10 минут. При увеличении нагрузки у вполне красивого пика вещества начинает расти борода, а при нагрузке ~30 мг появляется дополнительный пик с меньшим временем удерживания, после которого вещество тянется до "основного" пика, который выходит со своим "нормальным временем".

Предположил, что при таких условиях не успевает произойти обмен гидрохлорида на трифторацетат и первым выходит гидрохлорид, затем обменный хвост и, наконец то, трифторацетат.

Поставил в первые 3 минуты всего 6% (6 - от балды - мало, но не слишком) MeCN, а затем всё тот же градиент. Всё встало на свои места. Почти симметричный узкий пик. Если я правильно понимаю, пока мыл 6% вещество стояло на старте и обменяло хлорид - ион на трифторацетил - анион, а затем трифторацетат спокойно отхроматографировался.
Понятное дело, что если колоть в 20% HCl, то это не поможет, но хроматоргафировать соли с иным, чем в элюенте противоионом это вполне может помочь.

P.S. Для меня это плато в начале хроматографирования, сильно улучшающее разделение, ну почти как открытие . Вдруг ещё кто - то об этом тоже не знает.

[ifh]

Предлагаю вашему вниманию очередной способ складывания складчатого фильтра (извините за тавтологию).

24092012120.jpg

1) Берем кусок фильтровальной бумаги, вырезаем круг, складываем пополам, разворачиваем, опять складываем пополам, таким образом, чтобы линии сгиба были перпендикулярны первым.

24092012105.jpg

2) Поворачиваем фильтр выпуклостью к себе и соединяем попарно соседние грани, сгибая бумагу вовнутрь.

24092012106.jpg

Повторяем для других соседних.
Должно получится так:

24092012110.jpg

3) Теперь складываем каждый "луч" вдвое.

24092012112.jpg

24092012113.jpg

24092012114.jpg

24092012115.jpg

Получаем такое

24092012116.jpg

4) В принципе, можно остановится на этом, если принципиально помельче, то нужно еще раз сложить каждый "луч" таким же образом. Здесь уже лучше помогать себе чем -нибудь тонким расправлять бумагу.

24092012118.jpg

[FOX-7]

+100 Никогда ровно этот оригами не выходил. У вас шедевр.

[FOX-7]

Окно в буржуйскую жизнь и ее маленькие хитрости с большими амбициями.

[Cherep]

FOX-7, это фотка для кунсткамеры

[FOX-7]

FOX-7, это фотка для кунсткамеры

а если я припишу фразу, что на этом проточном реакторе, лучше всего отрабатывать технологию (быстро с минимальным расходом реагентов) и потом ее масштабировать, то наверное попаду в тему.

[Cherep]

угу, а потом ещё переописать модель РИВ для РИС?

[Drpaulchenyu]

Это будет очень хорошая статья, спасибо.