Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[VOVAN CIR]

И еще...где-то я слыхал, что имеющийся в продаже Li обеднен искусственно изотопом Li-6, т.к. последний используется для получения трития в водородных бомбах (кажется, в виде дейтерида лития). За сим, ходили слухи, что при делании расчетов синтезов, нужно учитывать, что атомарная масса используемого нами лития БОЛЬШЕ, чем заявленные 6,94 в таблице Менделеева. Взгялнул в химэнциклопедию, там говорится, то Лития-6 содержится 7,52%, остальное литий-7. Впрочем...я все равно всегда расчеты делал исходя из грубого округления до 7. Но все же...

В моей старой лабе может еще валяется банка с Li-6. Было время мы варили для института ядерных исследований iPrOLi .
Еще в советском литие очень много железа и алкоголяты получаются окрашенные

[Trajd]

Предлагаю (если эта тема с обсуждениями разростется) собирать крупицы знаний в первый пост или даже в отдельную тему?

Попробовал воплотить Ваши решения в жизнь. Смотрите начало топика. По мере возможности продолжу. Кроме того, по убедительной просьбе комрадов, немного поправил название темы, чтобы добавить информационной мути в Ваших головах.

[pH<7]

Ещё куча всего полезного есть ТУТ

Кстати, аффтор - наш чувак.

[Cherep]

А я себе всё никак не могу уяснить, работает ли осушение через азеотроп при пониженном давлении? Интуитивно понятно, что азеотропа уже нет, но эффект же есть? Короче, есть ли толк в переупаривании на роторе?

Да чего все к азеотропу то пристали. У бинарной смеси целый диапазон концентраций, когда т кипения может быть меньше, чем у обоих компонентов* по отдельности.

Посмотри к примеру бензол (или толуол) - ДМФА, например.

Upd: * Или по крайней мере у высококипящего

[Cherep]

Прикрепил тему.
Афтару зачОд за красноречие.

[StYV]

Неплохо экстракты перед упариванием фильтровать через сульфат натрия. От воды упаривать с изопропанолом, хч дешев и чистый. От воды также неплохо упаривать с гептаном, но он дороговат - зато инертен и его можно регенерировать.
С уважением StYV.

[Cherep]

БОЛЬШАЯ ПРОСЬБА

Читать (по крайней мере) самое первое сообщение, чтобы повторов не было.

Как вариант, тему можно разбить.

В первой оставить только одно сообщение - его редактирует автор (если не лень). Эту пркрепить. А кто в неё нагадит (пардон), тому в репу минус.

Во второй (в пределах темы) можно добавлять советы. Она пусть болтается. А в первой будет ссылка на неё.

[Trajd]

Еще в советском литие очень много железа и алкоголяты получаются окрашенные

Сразу возникает вопрос - как влияет это на качество дитийорганики? Поясню - где-то читал статейку, в которой анализировалось влияние содержания железа, никеля и, кажется, кобальта, на способность полученного из этого магния Гриньяра присоединяться по кратным связям. Меня это достаточно сильно беспокоит, поскольку основным депротонируемым субстратом у меня выступают терминальные ацетилены. Однако, в свою очередь, где-то в разговорах с частными лицами мелькнуло утверждение, что в советском литии (в отличие от буржуйского)довольно велика примесь натрия, что (как утверждают) благотворно влияет на варку литийорганики из чего-нибудь стерически затрудненного, например из t-BuCl... Кстати, кто-нибудь видел вживую человека, которому удалось сварить t-BuLi ? Лично я - нет.

Теперь о процедуре систематизации советов и мелких хитростей. По мере возможности буду просматривать эту тему целиком и резюмировать в первый пост полученные крупицы знаний. Думаю подумать о внесении в название САМОЙ темы регулярных сносок на то, что первый пост отредактирован и дополнен от такого-то числа. В то же время нужно продолжать вносить новые заметки в ЭТОЙ же теме,в порядке общей дискуссии, поскольку это будет наталкивать людей на комментарии по вопросам, о которых они раньше бы и не задумались бы. (например, для меня это была ситуация с колоночной хроматографией и сульфатом натрия). Помимо уже готовых "хитростей" оптимально было бы и задавать вопросы по разрешенияю каких-либо тупиковых ситуаций, это привело бы к возникновению новых идей. Впрочем это и так понятно. При всей привлекательности разделения темы на КОНСТАНТУ с одним постом, резюмирующим все и ПЕРЕМЕННУЮ часть, где вносится новое и оно проходит обсуждение..думаю это ПОКА преждевременным, поскольку боюсь, что эти темы могут стать взаимно независимыми, а репрессивные методы - не есть хорошо.

[Cherep]

Май бизнес из то саджест, йёр бизнес из то реджект....

[Hedgehog]

Еще в советском литие очень много железа и алкоголяты получаются окрашенные

Алкоголяты могут получаться окрашенными и по другой причине..

[VOVAN CIR]

Еще в советском литие очень много железа и алкоголяты получаются окрашенные

Алкоголяты могут получаться окрашенными и по другой причине..

не исключено, но на импортном все нормально было...

[SIG]

Развивая тему фильтрования - для больших колб Бунзена (10л) и воронок неплохо использовать уплотнительные сантехнические манжеты для унитазов. Лично проверенно. Еще когда-то применяли просверленные сверлом большого диаметра резиновые пробки ВЫВЕРНУТЫЕ наизнанку. Хотя я давно не встречал пробок из достаточно мягкой резины. Хотя лучше всего нормальные резиновые манжеты - набор стоит порядка 15 евро и служит долго.
Что касается перегонок - наш специалист по разгонкам широко применяет куски сосновой лучинки. Альтернатива - палка от веника. На удивление неплохо работает в вакууме, хотя метод сомнительный в чем-то...
Что касается мешлки vs капилляра, то по моим наблюдениям капилляр в большинстве случаев предпочтителен. Скорость перегонки с ним выше, а разложение вещества меньше, чем на мешалке.
Трудно разделяемые эмульсии иногда волшебным образом меняются при фильтровании их через тонкий слой (5 мм)силикагеля под вакуумом.
Для нанесения точек на ТСХ пластинки весьма подходят зубочистки, а для мытья ЯМР ампул - деревянные палочки для шашлычков. В последнем случае, следует, однако, быть осторожным - если вата намотана слишком плотно и палочка слишком быстро вдвинута в ампулу - дно ампулы удивительно легко вышибается развившимся давлением.

И напоследок об универсальном термометре - на короткую трубку, оканчивающуюся керном надеваем кусочек шланга и вставляем в него тонкий термометр. Несмотря на жуткий вид, все неплохо работает, даже при работе с литийорганикой. Дальнейшим усовершенствованием является использование вместо термометра пустой запаянной трубки, в которую вставляется термопара. Для теплового контакта в трубку неплохо налить немного подходящей жидкости, например толуола или пентана. Тампературу измеряем в этом случае электронным термометром (точность порядка 1С) или, что сильно дешевле, китайским тестером с функцией измерения температуры. Очень удобно для замены низкотемпературных термометров, хотя мой тестер в кипящем жидком азоте показывает -160
PS Хотя недавно купив завинчивающийся адаптер для термометра (порядка 12 евро), осознал, что вся предыдущая жизнь прошла зря.....

[Myrsten]

Холодильник, совмещенный с фильтром Шотта - очень хорошая штука например, для перекристаллизации не любящих воду веществ.

Холодильник с кернами по обе стороны, вблизи одного из кернов впаяна фильтрующая пластинка. Как вариант, сделана наколка (как на дефлегматоре), удерживающая тампон из стекловаты. Или же обычный холодильник, но с наколкой около керна, юзаемый вместе с переходом керн-керн.
Фильтрование производится просто переворачиванием прибора При необходимости по рубашке можно пустить горячую воду.

[Alex Muratoff]

Дальнейшим усовершенствованием является использование вместо термометра пустой запаянной трубки, в которую вставляется термопара. Для теплового контакта в трубку неплохо налить немного подходящей жидкости, например толуола или пентана. Тампературу измеряем в этом случае электронным термометром (точность порядка 1С) или, что сильно дешевле, китайским тестером с функцией измерения температуры. Очень удобно для замены низкотемпературных термометров, хотя мой тестер в кипящем жидком азоте показывает -160

Я термопару запаивал непосредственно в стекло (для улучшения теплового контакта). Но для тестера лучше использовать какой нибудь сетевой адаптер питания, т.к. батарея быстро садится.

[VOVAN CIR]

Что касается перегонок - наш специалист по разгонкам широко применяет куски сосновой лучинки. Альтернатива - палка от веника. На удивление неплохо работает в вакууме, хотя метод сомнительный в чем-то...

Я видел как маслообразные фосфины перегонали с ломаными спичками, результат был замечательный, но я больше доверяю стекловате

Трудно разделяемые эмульсии иногда волшебным образом меняются при фильтровании их через тонкий слой (5 мм)силикагеля под вакуумом.

Можно взять целит или жженый сульфат магния (если воды немного)

Для нанесения точек на ТСХ пластинки весьма подходят зубочистки,

Иглы от 2мл шприце, затупленные апстену тоже хорошо действуют

а для мытья ЯМР ампул - деревянные палочки для шашлычков. В последнем случае, следует, однако, быть осторожным - если вата намотана слишком плотно и палочка слишком быстро вдвинута в ампулу - дно ампулы удивительно легко вышибается развившимся давлением.

Хорошая идея, надо будет попроботь, а то все егшеги куда-то пропали

[Trajd]

На настоящий момент переработаны все ваши советы, уважаеиые коллеги. Читайте первый пост. ЖДем пополнения в копилку.

[Alex Muratoff]

Продолжая тему советов, хочу добавить совет,как мЯгко расклинивать заевшие шлифы.
я для этого пользуюсь всепроникающей жидкой смазкой WD-40. Она кстати уже упоминалась на форуме в одной из тем (Вот только где и когда, сейчас не вспомню).Она дешевая (~3-5$, в зависимости о фасовки) и в тоже время довольно эфективная, и удобная в применении (аэрозоль).

Продаётся в различных хозяйственных магазинах, либо в магазинах автокосметики.
Для расклинивания обрабатываю "бедствующие" шлифы аэрозолем и оставляю в таком положении, чтобы эта смазка могла затечь между керном и муфтой. Несколько часов, и всё легко разъединяется.
В особо трудных случаях, приходиться замачивать в небольшой ванночке
с WD-40 на ночь или чуть больше.
Спас таким методом очень много посуды.
Так что, мож кому пригодится сея хитрость.

А по поводу применения вакуумной смазки, очень удобно ей обрабатывать
шлифы, когда она набрана в одноразовый шприц, кубов на 10-20. Всёж удобнее чем с большим тюбиком возиться. Но это прокатывает только с импортными смазками, которые не затвердевают когда в лабе холодно.

Те кто юзают вакуумную смазку отечественного производства, наверняка заметили, что при вакуумной перегонке высококипяших веществ иногда теряется вакуум из-за того, что смазка потекла в следствии высокой температуры.
Чтобы избежать этого,- в заранее расплавленную в стаканчике смазку, добавляю немного (10-20% мас.) аэросила и перемешиваю до однородной массы и остужаю.

[Serty]

Многа смеялся!! Стиль - аффтар жжет!

Небольшое уточнение по поводу использования парафильма: товарищи правы не держит он температуру. И там где он перегревается он конечно бесполезен. А вот на приемных колбах позволяет избежать смазки в ПМР При шлифах плохого качества, тоже помогает...

[Myrsten]

Те кто юзают вакуумную смазку отечественного производства, наверняка заметили, что при вакуумной перегонке высококипяших веществ иногда теряется вакуум из-за того, что смазка потекла в следствии высокой температуры.

Юзайте кремнийорганическую !
Опробовал отечественный "Пентасил" (у производителя 40 г/25 р, 1 кг/400 р), ничем не хуже импортного дорогого "Байсилона". В отличие от обычной желтой советской смазки, заметно меньше течет при нагреве и остается подвижной на холоде. Растворяется в тех же растворителях.

[Abwer]

Если нужно быстро посушить к примеру колбу, А шкафа нету или он не нагрет, делаем так: споласкиваем ацЫтоном и продуваем сильной струей воздуха из компрессора...