Жесть какаяУ меня как-то взлетел термометр - обычный термометр без керна, вставленный в резиновую трубку и обмотанный "фумом" - термометр попал в сильный нагрев (порядка 180-200 град)Причем УЦЕЛЕЛ. Но я его взялся тушить мокрой тряпкой, термометр лопнул пополам....
У коллеги сегодня вакуумная перегонка разозлилася и термометр на шлифе.... Кстати вот все, что мы нашли от теЛмометра 
Соблюдайте технику безопасности, берегите глаза Ну так тему-то начать никто никому не мешаетAbwer писал(а):И еще предложение к админам\модераторам. Давайте организуем раздел хемиоКУНТСКАМЕРА или выделим в курилке тему, которая будет включать в себя подобные каЛтинки, обязательно с каЛтинами и будем помещать туда самые зрелищные кадры.
Помню кто-то возгонял ЁД из реторты, или чудесные фотки amik.
А это не то же самое, что разбавить водой, а потом экстрагировать продукт эфиром или хлороформомcarlsten писал(а):Если делать синтез в ДМСО и продукт не боится влаги, то для разделывания реакционной смеси можно добавить хлороформ, и потом эктрагировать водой (ДМСО и хлороформ плохо смешиваются, и сульфоксид уходит в водную фазу). Потом растворитель легко отгоняется на роторе.
Если синтез в ДМФА - то для аналогичных целей нужно использовать эфир.
Хитрость в том, что для отмывки от ДМСО нужно использовать именно хлороформ (а не гептан, этилацетат, эфир и т.д), а от ДМФА именно эфир. Иначе, ничего не получится!!!Abwer писал(а):А это не то же самое, что разбавить водой, а потом экстрагировать продукт эфиром или хлороформомcarlsten писал(а):Если делать синтез в ДМСО и продукт не боится влаги, то для разделывания реакционной смеси можно добавить хлороформ, и потом эктрагировать водой (ДМСО и хлороформ плохо смешиваются, и сульфоксид уходит в водную фазу). Потом растворитель легко отгоняется на роторе.
Если синтез в ДМФА - то для аналогичных целей нужно использовать эфир.
это стандартная процедура...
Я всегда пользовался СНСl3. по данным таблиц растворимости растворителей друх в друге - пара хлороформ/ДМСО друг с другом не смешивается. Этим и обусловлен выбор. Конечно часть ДМСО остается, но это просто капля!!!Abwer писал(а):Да, когда-то алкилировал пиролидоны бромалкилами в ДМСО+КОНcarlsten писал(а):Пробовал?Abwer писал(а):Позволю себе с Вами не согласиться, метилен хлористый тоже вполне подойдетименно хлороформ
именно так и выделял, правда немного ДМСО все равно тянется что хлороформом, что дихлорметаном.
С эфиром для DMF согласен, а вот с DMSO нет. У меня скорее противоположный опыт. Стал думать, и получается, что все зависит от соединения. Видимо я в основном работал с более полярными... Их не получалось отмыть, скорее для полного извлечения приходилось несколько раз экстрагировать водно-ДМСО-шную фазу. И каждая экстракция по чуть-чуть натягивала ДМСО, и в этоге имели его немалоcarlsten писал(а):Если делать синтез в ДМСО и продукт не боится влаги, то для разделывания реакционной смеси можно добавить хлороформ, и потом эктрагировать водой (ДМСО и хлороформ плохо смешиваются, и сульфоксид уходит в водную фазу). Потом растворитель легко отгоняется на роторе.
Если синтез в ДМФА - то для аналогичных целей нужно использовать эфир.
Ориентиром наверное может быть LogP, хотя конечно это не совсем то. Но распределения в системе CHCl3-DMSO-H2O вряд ли кто мерил. ИМХО для веществ с LogP>~3 метод carlsten сработает, для веществ с LogP<1.5 нет, а остальные как повезет.Интересно, а если полученную органическую фазу промыть насыщенным раствором некой неорганической соли, которая способна подтягивать к себе серусодержащие соединения. Ну хоть насыщеным раствором хлорида натрия с добавкой медного купороса, не удастся ли избавиться от ДМСО в органической фазе, не особо покоцав вещество.И каждая экстракция по чуть-чуть натягивала ДМСО, и в этоге имели его немало
Фотка была бы нагляднее! Щелкните девайс, пожалуйста...sidhar писал(а):Ничего не плавится. Извините, если плохо объяснил, попробую еще раз.
Да нет, смастерить самому будет сложновато. Продается. Около 900 рублей стоит (стоил).
Где заказать и как называется.Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость
