Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[Vittorio]

При выделении продукта из реакционной массы экстракцией после разбавления ее водой может помочь использование вместо воды насыщенного раствора хлорида натрия.
Совсем недавно был такой случай:
- разбавляем водой
1. экстракция эфиром - выход 0%
2. экстракция этилацетатом - 2-3%;
разбавляем насыщенным раствором хлорида натрия
1. экстракция этилацетатом - выход около 40%.
С уважением StYV.

так это вроде известная фишка, высаливание называется
вот что вспомнил, может кому-то поможет сэкономить драгоценные капли прекурсора из промывалки - обычно стандартные промывалки имеют относительно большой диаметр отверстия, соответств. диаметр струи, ну и расход ацетона (или что там в промывалке). Существенно уменьшить расход поможет игла шприца, лучше инсулинового. Вклеиваете/впаиваете ее в носик промывалки, и всё.

[Polychemist]

...красивую обложку.

А переплетчик уже есть:

Код: Выделить всё

http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=15704&start=20

[RadEl]

из собственного опыта выяснил следующее:
1) веник в вакуумной перегонке работает не так долго как дубовая палочка
но из нее, в отличие от дуба, органика не вытягивает смолы.
2)отжимание осадка резиновой перчаткой не прокатывает при работе с хлорорганикой - резина расползается.
3)раствор NaCl не стоит использовать при экстракции тяжелыми растворителями. Иногда очень долго расслаиваются эмульсии

[Леонид]

из собственного опыта выяснил следующее:
1) веник в вакуумной перегонке работает не так долго как дубовая палочка
но из нее, в отличие от дуба, органика не вытягивает смолы.

Извините за вопрос а о чем речь? Мне просто жутко интересно.
Догадываюсь что вся беседа о вениках имеет цель предотвратить опасное кипение при нагрпеве? Что то вроде камешков с порами о которых я где то читал что раньше использовались до того как ввели магнитные стиреры. В даном случае это замена на случай если магнитные мешалки сломались/отсутсвуют или же дело в чем то другом?

[Cherep]

Извините за вопрос а о чем речь? Мне просто жутко интересно.Догадываюсь что вся беседа о вениках имеет цель предотвратить опасное кипение при нагрпеве? Что то вроде камешков с порами о которых я где то читал что раньше использовались до того как ввели магнитные стиреры. В даном случае это замена на случай если магнитные мешалки сломались/отсутсвуют или же дело в чем то другом?

На сколько я понимаю, речь идёт о перегонкев вакууме. Классически это делается с использованием капииляра, через который в перегоняемую жидкость попадает небольшой ток воздуха. Это совсем ненамного снижает вакуум, но зато обеспечивает равномерное перемешивание и предотвращает "толчки" и "плевки".

Есть и другие способы, например, как писал предидущий оратор, веник. Точнее, кусок веника. Причём, такого, совестко-российского. В штатах я таких не видел. Мне сложно сказать, в чём приемущество веника по сравнению с каппиляром. Наверное веник хорош там, где нет газа, чтобы вытянуть качествекнный каппиляр.

Использование магнитных мешалок (стёрреров) при перегонке в вакууме имеет свои плюсы и минусы. У когото качественных стёрреров просто нет.

Я даже с механической мешалкой гонял ДМФА. Фотки на форуме постил.

[Леонид]

На сколько я понимаю, речь идёт о перегонкев вакууме. Классически это делается с использованием капииляра, через который в перегоняемую жидкость попадает небольшой ток воздуха. Это совсем ненамного снижает вакуум, но зато обеспечивает равномерное перемешивание и предотвращает "толчки" и "плевки".

Есть и другие способы, например, как писал предидущий оратор, веник. Точнее, кусок веника. Причём, такого, совестко-российского. В штатах я таких не видел. Мне сложно сказать, в чём приемущество веника по сравнению с каппиляром. Наверное веник хорош там, где нет газа, чтобы вытянуть качествекнный каппиляр.

Использование магнитных мешалок (стёрреров) при перегонке в вакууме имеет свои плюсы и минусы. У когото качественных стёрреров просто нет.

Я даже с механической мешалкой гонял ДМФА. Фотки на форуме постил.

То есть капиляр(кусок веника) не просто лежит внутри а еще и сообщается с внешней атмосферой?

П.С. Стиреры просто имхо удобней и привычней. Но интересно иметь еще варианты про запас.

[Polychemist]

Разговор о капиллярах в перегонке мне чем-то напомнил выпускниц американского ун-та, не знающих, почему давление меряют в мм.рт.ст... Короче, чтобы любое в-во спокойно кипело, нужен постоянный приток маааааленького количества зародышей кипения. Иначе - вероятно резкое вскипание с соотв. печальными последствиями. При атм. давл. добавляют кипелки - обычно дробленый фарфор (битые ступки и т.п.). В вакууме они работают, но плохо, ибо воздух из их пор быстро выходит. Насколько хорошо тут работает веник - не знаю. Обычный прием - капилляр. Т.е. вытягивается нитяной капилляр, обычно на шлифе и вставляется в куб. На другой конец - шланг, соединенный с аргоновой фигней (камера, подушка...). Шланг пережимается зажимом, под который кладется ооочень тонкая проволочка - чтобы не пережало насовсем. И в куб по чуть-чуть идет газ, обеспечивающий спокойное кипение. (С)Штаудингер - при перегонке акриловых кислот капилляр идет на воздух, дабы ингибировать полимеризацию.
-----Это была классика с газовыми горелками или электрическими плитками. С появлением хороших магнитных мешалок необходимость в источниках газа для спокойного кипения отпала - интенсивное перемешивание это все заменяет. Но, как свидетельствует опыт, ток газа при вакуумной перегонке бывает весьма пользителен для повышения летучески трудных клиентов. К сожалению, практика наличия газовой горелки в любой лаборатории отмирает... Хотя в этом году в Англии на тяге вижу кран, открываю, думая что централизованный азот, на всякий случай спрашиваю народ - че это? Народ грит - метан... быстренько закрываю...

[Serty]

Обычный прием - капилляр. Т.е. вытягивается нитяной капилляр, обычно на шлифе и вставляется в куб. На другой конец - шланг, соединенный с аргоновой фигней (камера, подушка...). Шланг пережимается зажимом, под который кладется ооочень тонкая проволочка - чтобы не пережало насовсем. И в куб по чуть-чуть идет газ, обеспечивающий спокойное кипение. (С)Штаудингер - при перегонке акриловых кислот капилляр идет на воздух, дабы ингибировать полимеризацию.

Именно так и делал, когда был газ Но потом где-то прочитал, к сожалению не помню где, про "вечный"(пока не уронишь) капиляр, попробовал и мне понравилось. Суть в чем - берется толстостенная трубка(я брал пипетки - у биологов их было много), и в кончик аккуратно кладется волокно асбеста, совсем тонененькое, один волосок. Затем кончик оплавляется, и в стекле остается маленький канал, который работает как капиляр. Главное преимущество в том, что при перегонке больших объемов, такой капиляр не так болтает при кипении, и нет риска, что он сломается. Второе - его можно спокойно отмыть, даже хромпиком, правда довольно медленно. Ну и в третьих, сделав приличный капиляр, ты лишаешься проблем на какое-то время.

[Cherep]

То есть капиляр(кусок веника) не просто лежит внутри а еще и сообщается с внешней атмосферой?

П.С. Стиреры просто имхо удобней и привычней. Но интересно иметь еще варианты про запас.

Капииляр - да, веник - нет.

П. С. Стёрер нужен именно, что хороший. Когда я приехал со стажировки из-за бугра, то пытался внедрить в нашей лабе такую перегонку. Но с советской магнитной мешалки магнит срывался... плюс грела она хреново. Так что, я ж говорю, стёрер должен быть хороший.

[Cezar]

Перегонка или даже фракционирование на газовой горелке на порядок удобнее, чем на любой мешалке, если кубов до 100-150. Жаль сейчас газа нет центрнализованного. При такой перегонке ты полностью контролируешь процесс, ничто никуда не убежит и, наоборот, не будет гнаться по полдня. Для маленьких количеств вообще идеально. Хитган решает, в принципе, но все равно "не то".

[Cherep]

Во, кстати, хорошее замечание от Cezar.
Одно дело заниматься на плитке разгонкой смеси, когда температура меняется. другое дело, перегонять чтото кипящее в узком интервале.
То есть, если греть газовой горелкой, то лучше каппиляр (или веник).

Но когда объёмы меньше 5 мл, нагрев газом, ПМСМ, тож не рулит.

[Леонид]

вот что вспомнил, может кому-то поможет сэкономить драгоценные капли прекурсора из промывалки - обычно стандартные промывалки имеют относительно большой диаметр отверстия, соответств. диаметр струи, ну и расход ацетона (или что там в промывалке). Существенно уменьшить расход поможет игла шприца, лучше инсулинового. Вклеиваете/впаиваете ее в носик промывалки, и всё.

Игла может быть небезопасна, намного практичней использовать сменый пластмассовый конус из под пипетора, он прекрасно налазит на промывалку.

[sidhar]

Мы используем тефлоновый шнур. Я уже забыл, что такое капилляр и как их вытягивать

[Trajd]

Мы используем тефлоновый шнур. Я уже забыл, что такое капилляр и как их вытягивать

Извините, нельзя ли поподробнее? Что за "тефлоновый шнур"? Как выглядит? Пористый? Для чего используется в обычной жизни, чтобы взглянуть?

P.S. Очередной апдейт топика смогу сделать скорее всего только после выходных - выборы, знаете ли (общественная нагрузка от месткома ) плюс работа, не успеваю...

[sidhar]

Тефлоновая трубка с очень маленьким диаметром. На одном конце типа керн пластиковый с маленьким зажимом для регулировки длины шнура, ну чтобы до дна колбы опустить шнур или приподнять, если надо, на другом конце тоже пластиковая фигня, с помощью которой регулируется подача воздуха. Никакого геморроя

[VOVAN CIR]

Тефлоновая трубка с очень маленьким диаметром. На одном конце типа керн пластиковый с маленьким зажимом для регулировки длины шнура, ну чтобы до дна колбы опустить шнур или приподнять, если надо, на другом конце тоже пластиковая фигня, с помощью которой регулируется подача воздуха. Никакого геморроя

Это вы сами смастерили или кто-то этим торгует?

[Trajd]

Тефлоновая трубка с очень маленьким диаметром. На одном конце типа керн пластиковый ...

Навроде той трубки, что используется в ВЭЖХ "Милихром" ? И еще - а не страшно использовать ПЛАСТИКОВЫЙ керн на перегонке, не оплавится при нагреве? У меня как-то взлетел термометр - обычный термометр без керна, вставленный в резиновую трубку и обмотанный "фумом" - термометр попал в сильный нагрев (порядка 180-200 град), резина развалилась, внуть колбы (вакуум прядка 2-3 мм, больше насос не давал) попал воздух, возгорание и плевок - через всю тягу летел термометр с горящей резиновой насадкой. Причем УЦЕЛЕЛ. Но я его взялся тушить мокрой тряпкой, термометр лопнул пополам.... Одним словом, если не использовать сильный нагрев в области уплотнения термометра, то можно, по большому счету, обойтись без дефицитных и дорогих термометров с керном. Да и регулировать длину "ножки" можно.

[StYV]

Судя во всему автор имеет ввиду тефлоновую трубку 1/16" (примерно 1.7 мм внешний диаметр) на 0.3 мм (внутренний диаметр, имеются еще 0.5, 0.8 и 1 мм) длиной 10 и 50 футов. Стоимость менее 50 евро (более точно не помню). Есть адаптеры для термометров НШ 14 тефлоновые, но сомнительно что их можно использовать в этом случае. Из описания автора не совсем понятна используемая конструкция. Можно конечно выточить из тефлона керн с ввинчивающимя в него винтом, а тефлоновую трубку уплотнять витоновым кольцом. Что либо другого подходядящего в продаже не видел.
С уважением StYV.

[sidhar]

Да нет, смастерить самому будет сложновато. Продается. Около 900 рублей стоит (стоил). Ничего не плавится. Извините, если плохо объяснил, попробую еще раз.
Тефлоновый (вроде) шланг (около 40 см длина, очень узкий канал внутри), по шлангу свободно могут перемещаться два следующих устройства (в обоих отверстие, в котором находится этот шланг):
1 - типа керн, может тоже из тефлона, может еще из чего-то, не плавится при высоких температурах, ведет себя как обычный стеклянный керн. Он вставляется в муфту перегонной колбы, как обычный капилляр. Когда вставили керн, регулируете длину капилляра; потом маленьким винтиком, находящимся рядом с этим керном (типа соосно установлен) прижимаете шланг к керну и он перестает двигаться относительно керна. Здесь все.
2 - находится на другом конце шланга, состоит из двух частей, одно из которых как болт вворачивается в другое и таким образом регулируется поток воздуха в шланг и в колбу.
Ну вроде попонятнее получилось.

[sidhar]

+ : не разобьется, особого хранения не требует (бросил в ящик и все), долговечен (втроем юзаем лет пять уже), удобен и прост в работе и обращении, вставить в колбу чуть сложнее, чем обычную пробку.
Ну ваще никакого геморроя.
- : 1) 900 р.
2) особенность при разборке системы в конце перегонки: чтобы капилляр долго служил, надо предотвратить попадание отстоя кубового внутрь. Для этого надо перед разборкой системы ослабить зажимающий винтик, приподнять капилляр над кубом и прогнать через капилляр пару капель ацетона. И дальше разбирать как обычно. Пару капель ацетона улетят в вакуум. На эту нехитрую операцию тратим секунд 20 и 1 мл ацетона