Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[SkydiVAR]

SkyDiVAR, т.е. на нём написано фсё в %содержании, как на совеццких реактивах? а 13% не указано, что это есть?

Типа того. Написано содержание осн. в-ва (≥ 85%), затем идет список возможных примесей с их содержанием, везде стоит знак "не больше" (≤). Примесей в сумме меньше 2%. Вот такая табличка:

Clipboard02.gif

[Upstream]

Upstream, шёлочью "свежеплавленной" засыпаете, или пофиг?

Самой обычной из ГДР-овского мешка, в своё время расфасованного по канистрам. Я по умолчанию считаю, что в любой щёлочи 20-30% воды. Для борьбы с перекисями это не важно. Когда важна стехиометрия, обычно пользуем моногидрат гидроокиси лития "осч", которому, правда, тоже сто лет в обед.

[antabu]

Не нравится мне словосочетание "продажный реактив", поэтому написал "товарный". Содержание воды взято из советских ГОСТов и стандартов СЭВ. На этикетках тоже указывалось.

[Выбегалло]

Наш КОН сделан в чайне обзывается хч и основного вещества в нем 97.5%. Т.е воды в нем максимум 2.5%. Все равно на печке плавится - лично прожег пробирку насквозь

Безводный KOH - это большая экзотика. Обычный KOH - это примерно полугидрат, что соответствует 85% безводного щёлока.

PS У меня есть трет-бутиламин, сделанный в чайне. Весьма чистый. Радует брутто формула, напечатанная китайцами на этикетке: C14H11N.
Но я этому не верю

[FOX-7]

ну они иероглифы более тчательнее рисуют а арбские им до Фени, где 4 там и 14 прокатит - главное ведь суттть

[Hawkeye]

Хочу заметить про высушивание органических растворителей твердыми щелочами. Если открыть Справочник химика, изд. "химия" 1966 года, то на 1059 странице вверху можно посмотреть остаточное содержание воды в газе в г/м³, осушаемом соответствующим веществом. Так для плавленого NaOH величина составляет 0,16 г/м³, а для плавленного KOH 0,002 г/м³, что в 80 раз лучше. Думается в растворителях будет наблюдаться подобная картина... Например в Гордоне-Форде пишут, что едкое кали является сильным осушителем, а едкий натр осушителем средней силы. Так что рекомендую сушить эфир едким кали - замечательно получается, а Гриньяры идут на ура!

[antabu]

Купленное едкое кали может содержать до 15% воды.

[FOX-7]

может, но это уже либо глыбы, либо каша

[amik]

Ошибаетесь, коллега FOX-7 Давайте вместе рассеем заблуждения и тему содержания основного вещества в гидроксиде калия закроем.
По ГОСТ 24363-80

калия гидроокись представляет собой белые чешуйки, гранулы чечевицеобразной формы или куски с кристаллической структурой на изломе.

KOH.jpg

Этим калийная щелочь и отличается от товарного NaOH, где основного всегда > 97%(марка ч), а в хч>99%. Безводную KOH еще поискать надо, знакомые на этом уже накалывались, когда для реакции неожиданно не хватало щелочности

P.S. На форуме этот вопрос всплывал уже неоднократно. Информация медленно усваивается проникает в массы что-ли

[FOX-7]

Вот случайно наткнулся:
Реактивы для проявления ТС хроматограмм

Код: Выделить всё

http://www.dia-m.ru/page.php?pageid=14

P.S.
Был еще где-то сайт с подобным материалом

[soulsacrifice]

Иногда случается, что нам надо получить карбоновую кислоту щелочным гидролизом сложного эфира. Если предполагается, что кислота плохо выпадает из раствора - не беда. Возьмите для гидролиза гидроксид калия, проведите гидролиз как обычно, после чего подкислите соляной кислотой. Полученный раствор упарьте досуха, и растворите кислоту в минимальном количестве этилового спирта (чем суше, тем лучше). Хлорид калия в спирт не перейдет, поскольку практически нерастворим в нем.
Данная методика лишь за последний месяц была успешно опробована на оксазол-4-карбоновой и 2-(3,5-диметил-4-пиразолил)пропионовой кислотах (в последнем случае в спирт перешел гидрохлорид кислоты).

[Upstream]

Был еще где-то сайт с подобным материалом

Буквально за углом: viewtopic.php?f=9&t=18356&start=40
А ежели покажется маловато, то идём сюда:
Hellmut Jork, Werner Funk, Walter R. Fischer, Hans Wimmer. Thin-Layer Chromatography: Reagents and Detection Methods. Physical and Chemical Detection Methods:
Volume 1a: Fundamentals, Reagents. Wiley-VCH 1989. 487 стр.
Volume 1b: Activation Reactions, Reagent Sequences, Reagents. Wiley-VCH 1994. 256 стр.

Код: Выделить всё

http://free-books.dontexist.com/book/index.php?md5=DC986CEF6B9FDBBE068249E5816C0470 
http://free-books.dontexist.com/book/index.php?md5=d305600ce01597b47ae16edb1a158ab5

[pomogblin]

Для фильтрования вместо маточных колец лучше использовать набор Гука.

[Probeerkeen]

При проведении РФА (рентгено-фазового анализа) любого вещества как наполнитель (инертный ингредиент) можно использовать гранулы растворимого кофе. Они содержат во первых легкие атомы углерода, водорода и чуток азота, а во вторых кофе - инертное некристаллическое вещество. Фонить пиками на дифрактометре оно не будет.

[propellane]

По поводу льда, после того как ударом молотка втаскивается лед из бутылки, разбивается на крупные куски, которые очень легко размельчаются пылящейся в углу под тягой кастрюлей со сплавом Вуда (тяжелая и большая поверхность для удара) на выходе получаем качественный мелкий однородный лед, всего за пару минут, молотком данная процедура занимает гораздо больше времени, и еще уменьшение ненормативной лексики в лабе ибо сохранность пальцев превыше всего

[BIOHAZARD]

ну я обычно просто заматываю лёд в тряпку и пару раз долблю об бетонный пол, но это и хитростью не назовёшь, так - дело вкуса

[зыркало1]

А у нас один товарищ молотит лёд молотком, пока не будет много трещин, а потом разрезает вдоль и - вуаля...

[NechIvVas]

Небольшое добавление про отмывание посуды. Предыстория - экстрагировали корни, измельчённые почти до пыли, ну и их немного заплевало в холодильник. Ни смыть водой, ни выдуть воздухом их не удалось, даже из шарикового обратного холодильника, тем более из спиралевидного. Оказалось, что свежая хромка легко (за 30-60 мин) сжирает эту пыль корней без остатка, причём даже не зеленеет. Холодильник нужно вставить в небольшую колбочку и закрепить её зажимом, налить сверху хромки и подержать. Может кому-то поможет.

[Cherep]

От "хромки" и "хромпика", как от канцерогенщины, нужно избавляться.
Даешь персульфат аммония с сернягой.
Что за пофигизм -- квасить в чанах с этим хромовым зельем всё что не попадя, а рядом хлебать чай и водку, да ещё и курить.

[Любитель_Манниха]

Что за пофигизм -- квасить в чанах с этим хромовым зельем всё что не попадя, а рядом хлебать чай и водку, да ещё и курить.

вот-вот и хромовое зелье тут ни при чём