Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 946
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение Magic Methyl » Пн сен 02, 2019 7:48 pm

Коллеги, здравствуйте!
Скажите пожалуйста, какое избыточное давление выдерживают хроматографические виалки на 2-5 мл с
плоским дном, и круглодонные пробирки на 10-20 мл с завинчивающейся крышкой? Подходят ли они для проведения реакций до 10 атм? До 20?
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 364
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение darkweder » Вт сен 03, 2019 1:10 pm

Я думаю, что потолок это 2-3бара иначе пробку сорвет.
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/pr ... &region=RU
Ищите вот такие штуки, есть пробирка примерно на 100мл с такой же пробкой резьбовой, 15атм заявлено в тех паспорте. Стекло там толстое, около 6-8мм толщиной. Ищите на амазоне, может и на али можно найти
https://ru.aliexpress.com/item/32863867 ... b201603_53
Вот с али, у нас такая же, только вытянутая как пробирка
https://ru.aliexpress.com/item/32919261 ... b201603_53
еще интересный вариант

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5378
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение Phobos » Вт сен 03, 2019 2:39 pm

Есть такие же толстостенные пробирки где-то 10 мм диаметром, на 10-15 мл. В вайлах не надо ставить - или пробку сорвет, или плоское дно выбьет, или растворитель просто из под пробки уйдет. Не надо на этом виде оборудования экономить. Чревато.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3295
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение antabu » Вт сен 03, 2019 4:36 pm

Можно их поставить внутрь автоклава.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9045
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение SkydiVAR » Вт сен 03, 2019 10:54 pm

antabu писал(а):
Вт сен 03, 2019 4:36 pm
Можно их поставить внутрь автоклава.
Плюсадын.
Стальной автоклав, в нём растворитель в достаточном количестве, в растворителе закупоренная склянка с реакционной смесью.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Maxshevch
Сообщения: 30
Зарегистрирован: Вт апр 23, 2019 12:30 pm
Контактная информация:

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение Maxshevch » Вт фев 04, 2020 10:49 am

Вот в таких:
http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4320
ставили толуол при 140 и Гексан при 100, выдержали

Maxshevch
Сообщения: 30
Зарегистрирован: Вт апр 23, 2019 12:30 pm
Контактная информация:

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение Maxshevch » Вт фев 04, 2020 11:43 am

Правильный автоклав - это сила, да. Но если надо ставить дважды в день параллельно 15 шт при разных температурах и с отбором проб, приходится рисковать 🤫

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9045
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение SkydiVAR » Вт фев 04, 2020 10:41 pm

У стандартной водопроводной стальной оцинкованной трубы - рабочее давление 5 ати, если не ошибаюсь.
Нарезать трубу кусками необходимой длины, на концах - резьбу. Заглушки стандартные из хозмага же. Вот вам и мини-автоклавы.

Если есть возможность - заказать в мастерской выточить трубу со стенками от 10 мм и к ней закручивающуюся пробку. Прокладку медную или свинцовую, затягивать хорошими ключами. Я в таком автоклаве пропан до 200 °C грел - не утекало (с медной прокладкой) и не взорвалось.
Размер автоклава - на реакционный стеклянный сосуд. Между автоклавом и реакционным сосудом - растворитель, в котором проводите реацию. Сколько автоклавов - столько и реакций в параллель. Ну, для отбора проб - охлаждать и вскрывать. Это если не изобретать пробоотборник.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Maxshevch
Сообщения: 30
Зарегистрирован: Вт апр 23, 2019 12:30 pm
Контактная информация:

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение Maxshevch » Чт фев 13, 2020 7:21 am

Стальные трубы - не лучший вариант, тк глушат поле магнитной мешалки, а в большом количестве (имхо) могут и саму мешалку угробить

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 364
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: Проведение реакций под давлением в виалах и пробирках

Сообщение darkweder » Чт фев 13, 2020 8:56 am

Maxshevch писал(а):
Чт фев 13, 2020 7:21 am
Стальные трубы - не лучший вариант, тк глушат поле магнитной мешалки, а в большом количестве (имхо) могут и саму мешалку угробить
304/316 нержавейка спокойно пропускает магнитное поле
эта нержавейка держит азотку

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя