Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5179
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Phobos » Вт авг 14, 2018 7:34 pm

А чем в данном случае пентан так отличается от гексана? Почему только в нем?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 22720
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Cherep » Вт авг 14, 2018 7:36 pm

Magic Methyl писал(а):
Вт авг 14, 2018 2:16 pm

Да, - капилляры которые мне дали аналитики слишком толстые, - около 2 мм, я заточил их под иглы,
и проверил на септах - после прокола они перестают держать - это слышно по звуку - аргон протекает
через отверстие очень неслабо
Ээээ, ну можно посмотреть по ссылке на сайт сигмы-олдрича какой типо у них внешний диаметр, помоему так 2 мм есть.

А типо носики капилляров были загнуты перед заточкой?

Чёта мине кажеццо, что если аргон свистел, то чёто не так либо с септой либо с иглой...

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3776
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение SIG » Вт авг 14, 2018 7:46 pm

Там проблема с температурой кипения t BuCl и с общей температурой реакции. Нужен литиевый песок с содержанием натрия около 2% , иначе реакция не пойдет. А побчная там, естественно, элиминирование. И чем выше темрература, тем оно бодрее идет. Поэтому пентан или легкий ПЭ. Процесс трудно контролируется, и часто все оказывается на потолке.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 893
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Magic Methyl » Ср авг 15, 2018 9:44 am

tBuLi горит на воздухе, сделать самому его трудно, а варится он только в пентане. Поэтому в
пентане его и продают
Уважаемые коллеги, а кто нибудь пробовал его варить самостоятельно? Вообще кто нибудь сейчас
делает литийалкилы сам, или только покупают? Скажем самые распостраненные n-BuLi и t-BuLi?
Насколько мне известно по рассказам старых (в добром смысле слова) химиков (кому за 60), норма-
льный бутиллитий получается довольно неплохо, а вот с третичным дела обстоят намного хуже.
Поделитесь пожалуйста (p.s сам пользуюсь только покупной элементоорганикой, если она доступна).
Если нужно много, никакой обычный шприц не выдерживает
По поводу шприца - я вот подумал, и решил что наверное вместо стеклянного поршня можно выточить
плунжер из PTFE как на гамильтонах (ну это не для t-BuLi). Все равно лежит теперь мертвым грузом.
Вот только я не совсем представляю геометрию плунжера - делать его в форме елочки или просто
как цилиндр с кольцевыми проточками, близкий по диаметру к стеклянному телу (как его вставлять
потом что бы стекло не лопнуло) и будет ли это держать.
Пожар был когда взорвалась 5 л колба, в которой проводили восстановление AlH3.
Спасибо за рассказ!
А как Вы генерировали алан? Из ЛАГа и безводной серной кислоты? Или через хлорид алюминия?
Прочитал - страшно. Вспомнилось пару случаев, которые были у нас, один с безводной азоткой,
второй, с газообразным водородом. Помню была на форуме ветка - что то типа "как не надо делать"
в ней очень интересные вещи коллеги описывали, хорошо бы поднять. Как много остается за кадром,
мы ведь знаем причину...
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 893
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Magic Methyl » Ср авг 15, 2018 9:55 am

Cherep писал(а):
Вт авг 14, 2018 7:36 pm
А типо носики капилляров были загнуты перед заточкой? Чёта мине кажеццо, что если аргон
свистел, то чёто не так либо с септой либо с иглой...
Загнуты? Не вполне понимаю, что Вы имеете ввиду. Капилляры я просто затачивал на наждаке,
края тоже заточил, но ничего не загибал.
А насчет того что аргон выходит, - это если после прокола таким капилляром его вытащить,
то аргон который идет с линии Шленка через шланг и вторую тонкую иглу в бутылку через
септу травит в месте прокола :dontknow: .
В книге Шарп Дж., Госни И., Роули А. Практикум по органической химии (1993) на стр. 54
как раз говориться, о том, что Sure/Seal Septa может травить при использовании толстых
игл
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 893
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Magic Methyl » Ср авг 15, 2018 9:56 am

Наверное затачивать по другому нужно
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Cherep
Сообщения: 22720
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Cherep » Ср авг 15, 2018 10:28 am

загибать нужно
z175595-large.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 893
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Magic Methyl » Чт авг 16, 2018 10:49 am

Cherep писал(а):
Ср авг 15, 2018 10:28 am
загибать нужно
Я так полагаю здесь простая физика работает, по перенаправлению оси приложения
силы (такой иглой как у Вас на картинке легче прокалывать септу), или при таком
изгибе меньше повреждается мембрана?
Я кстати видел такие - в штатах в одной лабе именно так были загнуты все иглы, но
я как то не придал существенного значения :)
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5179
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Phobos » Чт авг 16, 2018 1:08 pm

Я бы как раз слегка загнул внутрь самый кончик - чтоб игла "раздвигала" септу, а не вырезала из нее красивый кружочек, который ее же и забьет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 22720
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Cherep » Чт авг 16, 2018 3:07 pm

Magic Methyl писал(а):
Чт авг 16, 2018 10:49 am
Я кстати видел такие - в штатах в одной лабе именно так были загнуты все иглы, но
я как то не придал существенного значения :)
Я про такую херотень узнал тоже в этих самых штатх, ТБМ. Но я был молод и зелен и мне один продвинутый осперант абъиснил, шито есть
Deflected Point Septum Penetration Needles
и почиму имменно так.

Timothytodia
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Сб фев 09, 2019 4:54 pm
Контактная информация:

Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Timothytodia » Вс фев 10, 2019 2:18 pm

Расскажите как должна выглядеть правильная петля:это должна быть идеальная окружность?
Если да то как добиваются и как контролируют "круглость" фигуры.

PS Сорри за вопрос, но вот заело=

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11603
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry

Сообщение Гесс » Вс фев 10, 2019 4:33 pm

Timothytodia писал(а):
Вс фев 10, 2019 2:18 pm
Расскажите как должна выглядеть правильная петля:это должна быть идеальная окружность?
Если да то как добиваются и как контролируют "круглость" фигуры.

PS Сорри за вопрос, но вот заело=
Какое отношение вопрос имеет к теме? Или у нас очередной бот?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость