Термометры на шлифах

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11928
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Термометры на шлифах

Сообщение avor » Пт фев 19, 2016 12:23 pm

В связи с неоправданно конскими ценами на ТЛ-50 от термоприбора (порядка 100 евреев) стал прорабатывать тему альтернативы.
И вдруг выяснилось, что альтернативы нет.
Весь мир использует два подхода.
1) Использование адаптеров для градусника. Ну, в моем детстве это делалось таким образом на оттянутый керн (или на керн с припаянной трубкой) надевалась резиновая трубка. В трубку вставлялся любой термометр. Или чуть другая вариация на эту тему. Пробка, в которой сверлится отверстие под термометр пробка с вставленным термометром водружается в муфту насадки.Заклятые друзья используют оба типа керн с резьбой и О-кольцои из силикона или витона. Или фторопластовые пробки с отвермтиями под термометры. Стоит довольно дорого, если не китай. Китай предлагает дешево и только вариаент с керном с резьбой.
2) Вариант второй использует шлиф. Но есть два или даже три "НО". 1) Шлиф для термометров нормируется 10/30 или 10/18 (наш любимый шлиф нормируется 14/23), 2) длина язычка50 или 75 мм ( наш любимый язычок для перегонки 60 мм) 3) Цена в общем не ниже Термоприбора.

Я нашел только две конторы
дорогая Termco Цена 50-90 $
http://www.thermcoproducts.com/Special- ... html#SAT-3
И дешевая и непонятная Sper scientific
которая обещает дешевые 8-10$ но только с длинными язычками для колб.

Вопросы:
1) кто нибудь использовал термометры со шлифами 10/30(18) в забугорной нотации? Совместимы ли они с нашими муфтами 14/23???
1а) если совместимы, где оказывается язычек 75(50)мм в сравнении с нашим язычком 60мм
2) Кто пользовался адаптерами типа "тефлоновая пробка", не клинит ли их и не трещит ли муфта при нагреве до 200-220 градусов.
3)Кто пользовался адаптерами типа "керн с резьбой и гайкой". Как ведут себя разные прокладки и главное гайки(особенно китайские?) при высокой температуре 200-220 градусов и как они относятся к кислым и щелочным газам типа пропионовой кислоты или гексаметилендиамина.

Ну и 4 вопрос может у кого-то есть еще другие решения сего вопроса.

И вопрос к Виктории Сергеевне: Есть ли у нее опыт самостоятельного изготовление тефлоновых адаптеров(типа пробка с отверстием) под термометры и каков он?

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Виктория Сергеевна » Пт фев 19, 2016 4:37 pm

avor писал(а): И вопрос к Виктории Сергеевне: Есть ли у нее опыт самостоятельного изготовление тефлоновых адаптеров (типа пробка с отверстием) под термометры и каков он?
Здравствуйте коллега.
Для термометров мы в основном используем керны формируемые из PTFE-ленты (лента ФУМ).
Термометры с такими кернами отлично работают даже в вакууме хорошего масляного насоса.
Самое главное, - толщина ленты 0,2 мм, не меньше и не больше. Ширина 19 мм. Так как у нас
термометров довольно много (штук 30 как минимум), то особой необходимости в точеном конусе
из фторопласта с регулируемой глубиной погружения термометра нет. Опыт самостоятельного
изготовления имеется не для адаптеров, а для вакуумплотных затворов под верхнеприводную
мешалку. Разумеется детали изготавливаю не я :) , так как я не умею обращаться со станком,
а вот размеры, включая допуски, шероховатость поверхности и тд. составлены мною.
Если Вы хотите изготовить именно адаптеры, то лучше всего использовать систему уплотнения
наподобие ферулл для HPLC, то есть коническое уплотнение. Если нужно, я расскажу подробнее.
С уважением.
Последний раз редактировалось Виктория Сергеевна Пт фев 19, 2016 5:27 pm, всего редактировалось 1 раз.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Виктория Сергеевна » Пт фев 19, 2016 4:47 pm

Конусы на термометрах, PTFE 14/23.
Прошу прощение за качество фотографий, в более высоком разрешении они не загружаются.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Виктория Сергеевна » Пт фев 19, 2016 5:00 pm

avor писал(а): 1) кто нибудь использовал термометры со шлифами 10/30(18) в забугорной нотации? Совместимы ли они с нашими муфтами 14/23
Если их конусность 1 : 10 (стандарт СССР и ГДР, действующий по сей день), то совместимы.
Шарик термометра окажется в данном случае чуть выше (мм 5-6)
2) Кто пользовался адаптерами типа "тефлоновая пробка", не клинит ли их и не трещит ли муфта при нагреве до 200-220 градусов
Если на конусе нет специальных кольцевых проточек, клинит практически регулярно. Насчет муфты сказать
ничего не могу, хотя фторопласт при таких температурах становится заметно текучим, что возможно компен-
сирует возможность растрескивания муфты из за разницы коэффициента термического расширения.
3)Кто пользовался адаптерами типа "керн с резьбой и гайкой". Как ведут себя разные прокладки и главное гайки(особенно китайские?) при высокой температуре 200-220 градусов и как они относятся к кислым и щелочным газам типа пропионовой кислоты или гексаметилендиамина
Прокладки бывают нескольких типов - силиконовые, резиновые и тефлонированные.
При использовании адаптера в агрессивной среде, разумеется лучший выбор - кольца
с покрытием из фторопласта. Ресурс гаек ограничен прежде всего температурой
эксплуатации. Хотя из какого полимера их изготавливаю китайцы я не знаю, но если
честно, доверия они у меня не вызывают.
С уважением.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11928
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение avor » Пт фев 19, 2016 6:50 pm

Спасибо! Большое!

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5477
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Phobos » Сб фев 20, 2016 12:25 am

Имхо, ртутный термометр в реакции уже пережиток. Пользуем только дигитальные, под которые заказываем у стеклодува запаянные трубки любой длины и изогнутости, с какими угодно шлифами.
Со ртутным всегда неудобно. Или он внутри реактора и запотевает, или снаружи сильно торчит и куда-то упирается. А если сильное перемешивание густой смеси, то все время дрожишь, как бы его не сломало потоком. С дигитальным проще - повесил куда угодно, провод запихал в трубку, все на экране, не надо всматриваться и голову в тягу засовывать. Есть термометры, куда можно одновременно 4 термопары засунуть и следить сразу за всеми точками или за разными реакциями.
Переходники под названием tube adapter или thermometer adapter мы больше пользуем под тефлоновые жесткие трубки, но думаю, вести они себя будут одинаково. Агрессивная среда (пары брома, HCl и т.д.) разрушают силиконовое уплотнительное кольцо. Сильный вакуум может втянуть внутрь. На сильно высокой температуре не пробовал, и не стал бы.
Тефлоновые кольца плохи тем, что не имеют упругости, один раз можно зажать, потом выбросить - в первоначальную форму оно не возвращается.
Идеальный вариант - силиконовое кольцо с покрытием из тефлона, но стоит дороговато, и на мелкие диаметры мало у кого есть.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2094
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Jokermaniak » Сб фев 20, 2016 2:48 am

avor писал(а): 1) кто нибудь использовал термометры со шлифами 10/30(18) в забугорной нотации? Совместимы ли они с нашими муфтами 14/23???
1а) если совместимы, где оказывается язычек 75(50)мм в сравнении с нашим язычком 60мм
Совместимы. Линейку к язычку не прикладывал.
avor писал(а): 2) Кто пользовался адаптерами типа "тефлоновая пробка", не клинит ли их и не трещит ли муфта при нагреве до 200-220 градусов.
У нас есть несколько американских градусников, укомплектованных такими "пробками", явно фабричными. Поверхность тефлонового "керна" не гладкая, на ней кольцевые бугорки, 5 или 6 штук, выступают где-то на 0.5 мм. А сами градусники не имеют выраженного язычка, а по форме как стеклянный пруток с закруглениями на концах. Проградуированы до 350, а 2 - до 500 С, шкала очень контрастная и читаемая. Ещё есть пачка похожих, но менее импортных, вроде совецких (хотя может и чехословацкие). Так вот, американские ходят в этих тефлоновых "адаптерах" очень плотно, и когда плотно вставляешь адаптер с термометром в шлиф, он перестает двигаться. Совковые чуть уже, болтаются, но если дать им "зажевать" маленький кусок фум-ленты, они тоже фиксируются.

200 С не знаю, но при 160 полет нормальный.
avor писал(а):3)Кто пользовался адаптерами типа "керн с резьбой и гайкой". Как ведут себя разные прокладки и главное гайки(особенно китайские?) при высокой температуре 200-220 градусов и как они относятся к кислым и щелочным газам типа пропионовой кислоты или гексаметилендиамина.
Пользуемся, но нечасто. Изолабовскими и немного Дюрановскими, китайские (как и всё китайское) - чисто лотерея, у нас один энтузиаст закупок в Китае был, но как-то нас не убедил. На о-ринги с тефлоновым покрытием денег нет, а силиконовые не слишком живучие. Гайки брендовые довольно стойкие, но в любом случае, в норме контакта гайки со средой не должно быть, весь удар принимает на себя кольцо...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11927
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Гесс » Сб фев 20, 2016 9:59 am

Jokermaniak, можно вас попросить перестать извращаться над словом "советский", независимо от вашего мнения по СССР?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2094
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Jokermaniak » Сб фев 20, 2016 3:11 pm

Гесс писал(а):Jokermaniak, можно вас попросить перестать извращаться над словом "советский", независимо от вашего мнения по СССР?
На этом форуме, как Вы выразились, "извращения" над словами, а на деле просто небольшие изменения, используются часто, и Вы против этого не протестуете. А вот тут внезапно решили выступить за чистоту языка :shock: Ваша любовь к СССР - такое же личное дело, как и моя неприязнь. Вы конечно можете мне поставить бан или что-нибудь вроде этого, но сути дела это не изменит.

Причиной Вашего возмущения является, видимо, нежное отношение к СССР (судя по Вашему профилю, Вы живете и работаете в Германии, так что ностальгия, все дела).
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11927
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Гесс » Сб фев 20, 2016 4:28 pm

Jokermaniak писал(а):
Гесс писал(а):Jokermaniak, можно вас попросить перестать извращаться над словом "советский", независимо от вашего мнения по СССР?
На этом форуме, как Вы выразились, "извращения" над словами, а на деле просто небольшие изменения, используются часто, и Вы против этого не протестуете. А вот тут внезапно решили выступить за чистоту языка :shock: Ваша любовь к СССР - такое же личное дело, как и моя неприязнь. Вы конечно можете мне поставить бан или что-нибудь вроде этого, но сути дела это не изменит.

Причиной Вашего возмущения является, видимо, нежное отношение к СССР (судя по Вашему профилю, Вы живете и работаете в Германии, так что ностальгия, все дела).
Это по уму надо уже в курилку, я подумаю куда, если дискуссия будет разворачиваться.
Можно мне навскидку пятерку-десятку таких "небольших изменений"?
Касательно моей любви или нелюбви - я не припоминаю чтоб я ее в последнюю пару лет где-то выражал. Более того я нисколько не мешаю вам что либо любить, не любить или ненавидеть. Мне только непонятна цель этого целенаправленного коверканья. Мнение людей которые это читают вы вряд ли измените, ну разве что спровоцируете очередной срач со стороны людей которые посчитают это оскорбительным. Почему то вспомнилось как на меня лет 5 назад наезжал пользователь за то что я название одной страны несколько раз написал с маленькой буквы... :roll:
Так что с возмущением тоже мимо (как и с ностальгией).
Бана разумеется от меня не будет, я попросил, вы не согласились, на том и разойдемся, с взаимными минусами в карму.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2094
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Jokermaniak » Сб фев 20, 2016 6:21 pm

Всё, больше это обсуждать не хочу. Пруфы реквестировали - получите.
Гесс писал(а):Можно мне навскидку пятерку-десятку таких "небольших изменений"?
Касательно моей любви или нелюбви - я не припоминаю чтоб я ее в последнюю пару лет где-то выражал.
Далеко ходить не надо:
avor писал(а): 1) кто нибудь использовал термометры со шлифами 10/30(18) в забугорной нотации?
Любитель_Манниха писал(а):Я тут как-то недавно растворил пиррол в ДХМе (специально вместо хлороформа, чтоб без следов солянки), чтобы прикапать в реакционку, так пока доставал пипетку - пиррол полимеризнулсо :evil:
Никогда такого не было, неужто в химмеде отгон какой-нить налили :?
Cherep писал(а):Ну дык купили вы 100 мл бюли, использовали 5, проткнули тонюсенькую септу.
В общем, 10 штук я искать не буду по понятным причинам. Вот те, которые первыми на глаза попались.

Кстати, я сам не раз употреблял слова "забугорный", "буржуйский" и т.д. - и ничего. А как тронул священную корову - тут же возмущение.
Гесс писал(а):Касательно моей любви или нелюбви - я не припоминаю чтоб я ее в последнюю пару лет где-то выражал.
Напомню Вам про тему, в которой Вы под новый год за мою нелюбовь к СССР влепили бан...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11927
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Гесс » Сб фев 20, 2016 10:07 pm

Jokermaniak писал(а):
Гесс писал(а):Касательно моей любви или нелюбви - я не припоминаю чтоб я ее в последнюю пару лет где-то выражал.
Напомню Вам про тему, в которой Вы под новый год за мою нелюбовь к СССР влепили бан...
Это вы про http://chemport.ru/forum/viewtopic.php? ... 80#p884938? - Хм, не я, не под новый год и не за нелюбовь к чему-либо, а в остальном конечно верно. :lol:
Jokermaniak писал(а):Всё, больше это обсуждать не хочу. Пруфы реквестировали - получите.
Чтото из представленного задевает чьи-либо чувства? (только ненадо это читать как МОИ чувства, позволю вам напомнить, что СССР-срач и Украино-срач два наиболее частых тут. Вы хотите новый раунд? За этим вы могли сразу сходить туда. Впрочем, совковые так совковые, если у вас от этого длиннее кристаллы растут, не стану вам мешать).

Аватара пользователя
geizerr
Сообщения: 828
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 9:16 am

Re: Термометры на шлифах

Сообщение geizerr » Пт фев 26, 2016 1:52 pm

мы в последнее время вообще отошли от стеклянных термометров, пользуем дешевые китайские электронные типа таких:
Изображение
хвостик втыкаем в запаянную трубочку, трубочку в керн с отводом с натянутым вакуумным шлангом
вполне устраивает под большинство задач, перегонки, синтезы
преимущества перед термометрами, имхо, не разбить, широкий диапазон рабочих температур (от -50 до + 500 как правило), но и -196 на жидком азоте показывают
могут конечно врать, но +-1 град порой роли не играет

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11928
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение avor » Пт фев 26, 2016 2:19 pm

Ваше предложение мало чем отличается от моего "на оттянутый керн (или на керн с припаянной трубкой) надевалась резиновая трубка. В трубку вставлялся любой термометр". Если уж использовать вашу схему лучше действовать как: Phobos "Пользуем только дигитальные, под которые заказываем у стеклодува запаянные трубки любой длины и изогнутости, с какими угодно шлифами".

По итогам дискуссии. Я выделил следующие альтернативы фирменному шлифу:
1)Лента ФУМ(Виктория Сергеевна)
2) фторопластовая конусная пробка с проточками и отверстием.(Jokermaniak, Виктория Сергеевна) В которую кстати можно и просто трубку вогнать запаянную с одного конца и в эту трубку поместить сенсор цифрового термометра. Аналогичное решение с трубкой реализуется и для ленты ФУМ.
3)Цифровое решение(Phobos) , которое в моем случае я вижу в впаянной в керн трубке запаянной с одного конца.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Термометры на шлифах

Сообщение S324 » Сб фев 27, 2016 11:56 pm

а как обстоят дела с теплопередачей от РМ через стенки стеклянной трубки, через воздух, на шарик термопары?
должно быть они сильно инерционные?
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11928
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение avor » Вс фев 28, 2016 8:29 am

да, ладно, достаточно тонкие стенки трубки плюс каплька силиконового масла и проблема решена. Простой термометр тоже инерционен из-за большой массы ртути в язычке.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2094
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Jokermaniak » Вс фев 28, 2016 7:34 pm

S324 писал(а):а как обстоят дела с теплопередачей от РМ через стенки стеклянной трубки, через воздух, на шарик термопары?
должно быть они сильно инерционные?
У ртутных термометров есть те же самые "стенки стеклянной трубки", несколько более тонкие, но всё же. А термопара в трубке не в воздухе висит. Там обычно теплоноситель. К сожалению, термопару нельзя сунуть в металлический сплав, но есть жидкие или пастообразные термоинтерфейсы. Ну, или по-простому, масло...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Maloy
Сообщения: 4024
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Maloy » Вс фев 28, 2016 11:17 pm

я лично с недоверием отношусь ко всякого рода термопарам и для тонких ректификаций предпочитаю пользоваться высокоточными ртутными термометрами, понятное дело, где температура большого значения не имеет можно хоть рукой мерить...

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2094
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Jokermaniak » Пн фев 29, 2016 11:09 pm

Maloy писал(а):для тонких ректификаций предпочитаю пользоваться высокоточными ртутными термометрами
Честно говоря, настолько тонких ректификаций, где погрешность в градус критична, давно не встречал. А кетайские термопары после калибровки примерно столько дают. Ну а хорошие дорогие датчики с качественным операционником, Pt 1K термопарой и двойной терморезисторной коррекцией любому градуснику фору дадут...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5477
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Термометры на шлифах

Сообщение Phobos » Вт мар 01, 2016 11:58 am

Как правило, при ректификациях нам важна не абсолютная температура, а ее изменение в процессе. Да и то, в обычных синтезах такая уж точная разгонка мало когда нужна (а если нужна, то это недостаток процесса :))
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость