Работа с KCN

[kika]

Уважаемые коллеги!
Если у кого-то есть опыт работы с предметом темы, поделитесь, пожалуйста.
Буду благодарна каждому совету и предостережению.
В опыте будет использоваться грамм 40...

[ Post made via Android ]

[aber]

Никаких проблем, просто аккуратная работа. Обязательно под тягой и в перчатках.
Наверняка Вы работали и с более опасными веществами, не задумываясь об этом.

[Jokermaniak]

Уважаемые коллеги!
Если у кого-то есть опыт работы с предметом темы, поделитесь, пожалуйста.
Буду благодарна каждому совету и предостережению.
В опыте будет использоваться грамм 40...

Как-то, помню, присутствовал при расфасовке бочки KCN. Дело было на воздухе, стоял я довольно далеко, но всё равно было стремно...



Учитывая довольно конские количества цианида, могу посоветовать вот что:

В идеале, работать с ним надо в гловбоксе. Ибо в отсутствии воды он совершенно безопасен. Засада в том, что на воздухе он потихоньку гидролизуется, прет синилка, а она - ну сами понимаете... Если гловбокса нет, сойдет просто более-менее герметичная установка. Я видел, как ребята запаивают ампулу с цианидом в цельнопай, бьют её там, проводят реакцию, а потом обрабатывают...

Кроме того, синилка прекрасно проникает через кожные покровы, так что противогаз, даже специальный - не панацея. Опять же, толстые хозяйственные перчатки - маст хэв.

Ежели все-таки решили проводить реакцию просто в тяге, то:
-Чем лучше тянет тяга, тем лучше. Но убедитесь, то на том конце воздухопровода действительно никого нет и быть не может.
-Желательно, чтобы в помещении находились двое, причем второй должен быть оповещен.
-Лучше всего держать под рукой стакан, а то и ведерко с раствором для дезактивации.
-Желательно, чтобы влажность была пониже.
-Если есть возможность проводить реакцию в щелочной среде, сразу заливайте цианид раствором основания, и работайте уже с ним.
-В идеале, Вы не должны чувствовать во время работы запах горького миндаля. Если почувствовали - значит, надо (по возможности) залить всё дезактиватором и делать ноги.
-Не знаю, насколько это помогает, но мой начальник при работе с ацетонциангидрином сосал леденцы. Сахар - он жеж антидот к синилке...

В общем, конечно, при хорошей тяге и ловких руках всё проходит обычно без проблем. Но всякое бывает - электичество невовремя выключили, цианид просыпался - мало ли...

Да, не вздумайте наливать в реакционную смесь кислоты, даже слабые - кони двинете тут же. Из реакционной смеси, в которой плавало 40 грамм цианидов, выпрет разом столько синилки, что никакая тяга не спасет. По-хорошему, даже воду просто так лить не стоит. Лучше всего лить раствор щелочи. Можно засыпать сахаром . Также помогают соли железа - их слабощелочными растворами дезактивируют цианид-содержащие смеси.

[kika]

Спасибо, коллеги!
Jokermaniak, спасибо огромное! Муражки по телу, конечно.
Одно в голову приходит - лучше я буду микроскопом гвозди забивать...
Очень кропотливо перебиру все другие возможные катализаторы, кторые указаны в Реаксис по этому поводу (данные из Реаксис имеются благодаря помощи форума) и только в самом последнем случае отправлюсь под тягу...

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Спасибо, коллеги!
Jokermaniak, спасибо огромное! Муражки по телу, конечно.
Одно в голову приходит - лучше я буду микроскопом гвозди забивать...
Очень кропотливо перебиру все другие возможные катализаторы, кторые указаны в Реаксис по этому поводу (данные из Реаксис имеются благодаря помощи форума) и только в самом последнем случае отправлюсь под тягу...

Бензоиновая конденсация? А зачем там такие конские количества - 40 грамм? Вы реакцию на бочку ставить собрались?

На самом деле, нетоксичные катализаторы взамен цианиду - популярная тема. Их напридумывано воз и телжка.

Я могу просто посоветовать делать пробную реакцию на разумных количествах. С граммом цианида я работал - ничего. А вот больше - как-то не доводилось.

[chaus]

-В идеале, Вы не должны чувствовать во время работы запах горького миндаля. Если почувствовали - значит, надо (по возможности) залить всё дезактиватором и делать ноги.
-Не знаю, насколько это помогает, но мой начальник при работе с ацетонциангидрином сосал леденцы. Сахар - он жеж антидот к синилке...

В общем, конечно, при хорошей тяге и ловких руках всё проходит обычно без проблем. Но всякое бывает - электичество невовремя выключили, цианид просыпался - мало ли...

Да уж страху Вы нагнали... ))) Не так страшен чорт...

Кстати, раствор тиосульфата натрия -- прекрасный антидот. Чайная ложка на стакан тёплой воды. Целесообразно просто иметь под рукой во время работы. На тот самый "всякий случай". В случае запаха синилки, выключения тяги и т.п. пить не задумываясь -- вреда от него точно не будет.

По мне, так куда хуже работать с сулемой, таллием и т.п. неприятностями. Потому что при нормальной работе много яда точно не хватанёшь, а микродозу получишь с большой вероятностью. Цианид выводится из организма быстро, несколько миллиграммов просто не заметишь. А вот несколько миллиграммов тяжёлости может накапливаться и привести через некоторое время к отравлению.

[Phobos]

А что за реакция, можно спросить? Что к чему добавляете, во что оно превращается, есть ли избыток, pH, температура и т.д.
Мы работали зимой с жидкой синилкой из ~260 г цианида. Был большой чек-лист по вопросам безопасности, все учли, все прошло хорошо. У Вас, наверняка, более простой случай.
Из общих соображений - работать в тяге в стеклянном реакторе с рубашкой, под ним емкость на случай аварии, из холодильника реактора идет подсоединение к ловушке с раствором NaOH.
Все отходы собираются и потом заливаются щелочью с хлоркой.
Но весь список мне лень зачитывать, расскажите подробнее про реакцию. Можно в личку.

[Jokermaniak]

Цианид выводится из организма быстро, несколько миллиграммов просто не заметишь. А вот несколько миллиграммов тяжёлости может накапливаться и привести через некоторое время к отравлению.

Безусловно, в этом плане цианид хорош. Но вот было у нас, и даже не раз, что в процессе работы с каким-нибудь опасным гумном выключали электричество. Один раз это даже привело к неприятным (к счастью, не до леталки) последствиям.

Будь там грамм цианида - да насрать! Окна открыли, тягу закрыли, и всего делов. Но вот из сорока грамм, стоящих в открытой посудине, натянуть может будь здоров.

Так что, если уж работаешь, надо принимать все меры предосторожности...

[kika]

Коллеги, огромнейшее спасибо за все советы!

Бензоиновая конденсация? А зачем там такие конские количества - 40 грамм? Вы реакцию на бочку ставить собрались?

На самом деле, нетоксичные катализаторы взамен цианиду - популярная тема. Их напридумывано воз и телжка.

Я могу просто посоветовать делать пробную реакцию на разумных количествах. С граммом цианида я работал - ничего. А вот больше - как-то не доводилось.

Да, бензоиновая конденсация.
Да я буду несказанно рада, если посоветуете какой-нибудь другой промышленный катализатор, пусть даже не промышленный и дорогой, но его не надо будет прибавлять 10%, как цианида.
40 г - это для небольшого опыта с 400 г бензальдегида, все, как в книге написано, весь способ получения.

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Да я буду несказанно рада, если посоветуете какой-нибудь другой промышленный катализатор, пусть даже не промышленный и дорогой, но его не надо будет прибавлять 10%, как цианида.

Ну, 10% - это для гарантии. На самом деле, и 2-3% должно хватить за глаза.

А так - подождите до понедельника. буду на работе - может, что и подкину.

40 г - это для небольшого опыта с 400 г бензальдегида, все, как в книге написано, весь способ получения.

Для меня небольшой опыт - милиграмм на 20-30. А на 400 грамм - это уже бочечный синтез...

[chaus]

Но вот было у нас, и даже не раз, что в процессе работы с каким-нибудь опасным гумном выключали электричество. Один раз это даже привело к неприятным (к счастью, не до леталки) последствиям.

Кстати, это тот случай, когда ГОСТовская табличка "НЕ ВЫКЛЮЧАТЬ -- РАБОТАЮТ ЛЮДИ!", повешенная на основные рубильники в лаборатории и в щитовой корпуса, может в каком-то случае сработать как надо. Ну и предупреждение дежурного электрика.

Хотя понятно, что от всех аварий не застрахуешься.

[kika]

.. 10% - это для гарантии. На самом деле, и 2-3% должно хватить за глаза.

А так - подождите до понедельника. буду на работе - может, что и подкину.

Подкиньте, пожалуйста!
Мне прямо дышать стало легче.
Да и то уже успокаивает, что 10 % не надо использовать.

[ Post made via Android ]

[aber]

Не понимаю, зачем всё это запугивание. Я сначала подумал товарищи шутят.
Коллега из ИНЭОСа ставил реакцию на 200 г NaCN. Реакция разошлась, фонтан, вся тяга в смеси цианида и синильной кислоты. Он подумал, подумал и ... ушел в отпуск.
За месяц все разложилось, он даже мыть тягу не стал.

Акролеин практически так же ядовит, как KCN, к тому же летуч и прекрасно проникает через кожу. И ничего, дрожать никто не собирается

С другой стороны, если Вы уверены, что будете дрожать, то лучше не надо - нервы стоит поберечь

[chaus]

С другой стороны, если Вы уверены, что будете дрожать, то лучше не надо - нервы стоит поберечь

Кстати, да. Наш препод по органике в своё время говорил: "Техника безопасности -- это не страх и не истерика. Страх и истерика -- это как раз основной источник опасности! А безопасность -- это знание свойств веществ и того, что надо делать в аварийной ситуации."

[anatoliy]

Я уже где-то писал. Есть люди, у которых повышенная чувствительность на цианид/нитрит/азид.
У меня от синилки сильнейший спазм сосудов головного мозга.
Самое неприятное, когда цианид не только реагент, но и основание для нейтрализации кислоты.
Работать аккуратно и ничего не будет. И щелочь с гипохлоритом или марганцовкой.
Когда учился в институте, у нас одногруппница залила серную через воронку с противодавлением, затем цианид.
Хлопок был приличный. Все нормально закончилось.
На практикуме мы синилку получали. И ничего страшного.
Про акролеин согласен.

[Гесс]

кстати есть сплетня что никотин (курение перед синтезом) обостряет чувствительность к запаху (то есть можно учуять). Насколько правда незнаю, я курил но ничего не почуял (чему весьма рад), загрузка была граммов на 10-20, точнее не помню, было лет 6 назад, закислял цианид и булькал газ в реакционную массу. Просто тяга без главбокса, когда свалила основная масса народа (дабы не вытравить в случае чего всю лабу). Да, с поддоном, выдув шел в склянку с щелочью и дальше в слив водоструя.

[chaus]

Работать аккуратно и ничего не будет. И щелочь с гипохлоритом или марганцовкой.
Когда учился в институте, у нас одногруппница залила серную через воронку с противодавлением, затем цианид.
Хлопок был приличный. Все нормально закончилось.

Главное -- не совать при этом голову под тягу и не тянуть носом из колбы, чтобы убедиться, что реакция пошла ))) Именно такой вариант описан Азимовым в романе "Постоянная должность". В отличие от многих авторов, пишущих небылицы про цианиды, Азимов точно описал, как можно, нарушив ТБ, отравиться синилкой.

[Helлен]

Очень много ставила различных вариаций Штреккера. Загрузки цианида до 50г на реакцию. Наличие хорошей тяги и соблюдение ТБ! Очень важно! Наверно кг сахара съела за те три месяца работы. Страховалась + амилнитрит. Перчаток 2-3 пары и на выброс. Не работать одному.
Соглашусь с авторами трех последних постов, +100

[ Post made via iPhone ]

[Jokermaniak]

ИМХО сходу ставить реакцию на 40 грамм цианида - многовато. Надо хотя бы разок поработать с парой-тройкой грамм, а потом уже, убедившись, что руки не дрожат и голова не кружится, приниматься за такие количества.

Не понимаю, зачем всё это запугивание. Я сначала подумал товарищи шутят.
Коллега из ИНЭОСа ставил реакцию на 200 г NaCN. Реакция разошлась, фонтан, вся тяга в смеси цианида и синильной кислоты. Он подумал, подумал и ... ушел в отпуск.
За месяц все разложилось, он даже мыть тягу не стал.

Ага, Вы ещё скажите, что он из лаборатории после взрыва даже не ушел, а сидел, чаек пил. Понятно, что за месяц весь цианид сдохнет - но вот я уверен, что прямо после взрыва он оттуда драпал...

Опять же, ИНЭОС - особая тема. Они там с такими веществами работают, супротив которых цианид - нектар богов. НИИ Химических удобрений и ядов отдыхает... И сноровка у них есть соответствующая, и СИЗы, и помещения у них оборудованы под работу с ЯВ, и канарейки в клетках торчат А ТС - человек, скорее всего, ни разу с подобными веществами не работавший.

У одного из наших профессоров, когда тот работал на по Европам, в лабе таким макаром постдок кони двинул. Вьетнамец. Тоже решил, что раз другие ставят синтезы с цианидом, то и он может, сходу так, забабахать грамм 100.

Акролеин практически так же ядовит, как KCN, к тому же летуч и прекрасно проникает через кожу. И ничего, дрожать никто не собирается

Реакцию с акролеином я бы без крайней необходимости тоже ставить не стал. Правда, необходимости такой как-то ни разу не возникло.

[anatoliy]

кстати есть сплетня что никотин (курение перед синтезом) обостряет чувствительность к запаху (то есть можно учуять). Насколько правда незнаю, я курил но ничего не почуял (чему весьма рад).

Это правда.