Перегонка триэтиламина

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение S324 » Чт апр 09, 2015 11:05 pm

я над P2O5 ганяю
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3074
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Jokermaniak » Чт апр 09, 2015 11:09 pm

Мы гоняем над натрием. Храним либо над плавленой щелочью, либо над ситами.
Iskander писал(а):А вот хранить над ситами не советую. Реагируют они иногда. Бурно.
Это у Вас, батенька, сита дюже кислые оказались. Обычные новые Сигмовские молсита после прокала так не делают.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
гаер*
Сообщения: 2423
Зарегистрирован: Пн июл 12, 2010 5:01 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение гаер* » Пт апр 10, 2015 12:04 am

Iskander писал(а):Перфекционисты могут ещё перегнать над фталевым ангидридом.
А потом над нингидрином.

ximi
Сообщения: 4408
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение ximi » Пт апр 10, 2015 2:11 am

>А вот хранить над ситами не советую. Реагируют они иногда. Бурно.

Каким образом ? Цеолиты это алюмосиликаты кальция и натрия из подкласса каркасных силикатов.

Как они с третичным амином реагировать могут ? И уж тем более бурно ???

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3074
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Jokermaniak » Пт апр 10, 2015 2:15 am

ximi писал(а):>А вот хранить над ситами не советую. Реагируют они иногда. Бурно.

Каким образом ? Цеолиты это алюмосиликаты кальция и натрия из подкласса каркасных силикатов.

Как они с третичным амином реагировать могут ? И уж тем более бурно ???
Да у него сита были кислые. Такое бывает - не знаю, почему. Либо просто КЕтай, либо они юзают БУ реген...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Любитель_Манниха » Пт апр 10, 2015 2:55 am

У коллеги Upstream вторичный бутанол при хранении над ситами кислотно-катализируемо превратился в трет-бутанол в количестве всей ёмкости. Насколько свежие и китайские сита - не упоминал :)

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3074
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Jokermaniak » Пт апр 10, 2015 3:03 am

Любитель_Манниха писал(а):У коллеги Upstream вторичный бутанол при хранении над ситами кислотно-катализируемо превратился в трет-бутанол в количестве всей ёмкости. Насколько свежие и китайские сита - не упоминал :)
Воу-воу, полегче! Это уже какой-то бутанолоцид получается...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

ximi
Сообщения: 4408
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение ximi » Пт апр 10, 2015 3:20 am

У коллеги Upstream вторичный бутанол при хранении над ситами кислотно-катализируемо превратился в трет-бутанол в количестве всей ёмкости.

Маловероятно ... точнее возможно конечно .... но для этого нужны сита с активными льюисовскими центрами и кипячение.
Может он туда "магической кислоты" капнул ?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3074
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Jokermaniak » Пт апр 10, 2015 3:27 am

ximi писал(а):Маловероятно ... точнее возможно конечно .... но для этого нужны сита с активными льюисовскими центрами и кипячение.
Может он туда "магической кислоты" капнул ?
Возможно, у него в ситах была фаза гамма-алюмины или вроде того. Это бывает, особенно если их перекалить.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 570
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Semenych » Пт апр 10, 2015 8:30 am

Перегоняю над нингидрином, потом натрий с бензофеноном для осушки.
Ищите и обрящите.

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3703
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Helлен » Пт апр 10, 2015 9:01 am

А зачем над кетилом гонять?

[ Post made via iPhone ] Изображение

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3074
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Jokermaniak » Пт апр 10, 2015 1:25 pm

Helлен писал(а):А зачем над кетилом гонять?
Примерно затем же, зачем эфир и ТГФ над ним гоняют...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3703
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Helлен » Пт апр 10, 2015 3:15 pm

Я прекрасно знаю для чего ТГФ гоняют над кетилом.

[ Post made via iPhone ] Изображение

Iskander
Сообщения: 3151
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Iskander » Пт апр 10, 2015 6:53 pm

гаер* писал(а):А потом над нингидрином.
Это уже излишне. Фт.анг. уже снижает количество первичных/вторичных аминов ниже порога определения. То есть где-то до долей ppm.
ximi писал(а):Каким образом ? Цеолиты это алюмосиликаты кальция и натрия из подкласса каркасных силикатов.
Как они с третичным амином реагировать могут ? И уж тем более бурно ???
Ну, во-первых, они частенько кислые. А во-вторых, если размер пор сит совпадает с размерами молекулы - то начинается весьма интенсивная хемосорбция.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3074
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Перегонка триэтиламина

Сообщение Jokermaniak » Пт апр 10, 2015 11:43 pm

Iskander писал(а):если размер пор сит совпадает с размерами молекулы - то начинается весьма интенсивная хемосорбция.
Для ТЭА нужны толстые сита...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей