Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Пт ноя 30, 2007 12:50 am

У меня как-то взлетел термометр - обычный термометр без керна, вставленный в резиновую трубку и обмотанный "фумом" - термометр попал в сильный нагрев (порядка 180-200 град)Причем УЦЕЛЕЛ. Но я его взялся тушить мокрой тряпкой, термометр лопнул пополам....
Жесть какая :wink: У коллеги сегодня вакуумная перегонка разозлилася :wink: и термометр на шлифе.... Кстати вот все, что мы нашли от теЛмометра :!:
КаЛтинки свежие
Изображение
извините за оффтоп :lol: Соблюдайте технику безопасности, берегите глаза :!:

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Пт ноя 30, 2007 2:04 am

И еще предложение к админам\модераторам. Давайте организуем раздел хемиоКУНТСКАМЕРА или выделим в курилке тему, которая будет включать в себя подобные каЛтинки, обязательно с каЛтинами и будем помещать туда самые зрелищные кадры.
Помню кто-то возгонял ЁД из реторты, или чудесные фотки amik.

eukar

Сообщение eukar » Пт ноя 30, 2007 11:37 am

Abwer писал(а):И еще предложение к админам\модераторам. Давайте организуем раздел хемиоКУНТСКАМЕРА или выделим в курилке тему, которая будет включать в себя подобные каЛтинки, обязательно с каЛтинами и будем помещать туда самые зрелищные кадры.
Помню кто-то возгонял ЁД из реторты, или чудесные фотки amik.
Ну так тему-то начать никто никому не мешает ;)

Cherep
Сообщения: 23331
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Пт ноя 30, 2007 11:56 am


geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Сб дек 01, 2007 1:38 am

В тему. Для себя определил как высший пилотаж при выбросе-взрыве успеть поймать термометр. Желательно по пути вверх, но можно и по пути вниз. Как вариант - привязывать его к потолку тяги на свободной резинке.

Аватара пользователя
carlsten
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2003 12:40 pm

Сообщение carlsten » Вс дек 02, 2007 11:22 am

Если делать синтез в ДМСО и продукт не боится влаги, то для разделывания реакционной смеси можно добавить хлороформ, и потом эктрагировать водой (ДМСО и хлороформ плохо смешиваются, и сульфоксид уходит в водную фазу). Потом растворитель легко отгоняется на роторе.

Если синтез в ДМФА - то для аналогичных целей нужно использовать эфир.
Золотой миллиард - не резиновый.

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Вс дек 02, 2007 11:31 am

carlsten писал(а):Если делать синтез в ДМСО и продукт не боится влаги, то для разделывания реакционной смеси можно добавить хлороформ, и потом эктрагировать водой (ДМСО и хлороформ плохо смешиваются, и сульфоксид уходит в водную фазу). Потом растворитель легко отгоняется на роторе.

Если синтез в ДМФА - то для аналогичных целей нужно использовать эфир.
А это не то же самое, что разбавить водой, а потом экстрагировать продукт эфиром или хлороформом :wink:
это стандартная процедура...

Аватара пользователя
carlsten
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2003 12:40 pm

Сообщение carlsten » Вс дек 02, 2007 3:53 pm

Abwer писал(а):
carlsten писал(а):Если делать синтез в ДМСО и продукт не боится влаги, то для разделывания реакционной смеси можно добавить хлороформ, и потом эктрагировать водой (ДМСО и хлороформ плохо смешиваются, и сульфоксид уходит в водную фазу). Потом растворитель легко отгоняется на роторе.

Если синтез в ДМФА - то для аналогичных целей нужно использовать эфир.
А это не то же самое, что разбавить водой, а потом экстрагировать продукт эфиром или хлороформом :wink:
это стандартная процедура...
Хитрость в том, что для отмывки от ДМСО нужно использовать именно хлороформ (а не гептан, этилацетат, эфир и т.д), а от ДМФА именно эфир. Иначе, ничего не получится!!!
Золотой миллиард - не резиновый.

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Вс дек 02, 2007 7:18 pm

именно хлороформ
Позволю себе с Вами не согласиться, метилен хлористый тоже вполне подойдет :wink:

Аватара пользователя
carlsten
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2003 12:40 pm

Сообщение carlsten » Вс дек 02, 2007 7:57 pm

Abwer писал(а):
именно хлороформ
Позволю себе с Вами не согласиться, метилен хлористый тоже вполне подойдет :wink:
Пробовал?
Золотой миллиард - не резиновый.

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Вс дек 02, 2007 8:13 pm

carlsten писал(а):
Abwer писал(а):
именно хлороформ
Позволю себе с Вами не согласиться, метилен хлористый тоже вполне подойдет :wink:
Пробовал?
Да, когда-то алкилировал пиролидоны бромалкилами в ДМСО+КОН
именно так и выделял, правда немного ДМСО все равно тянется что хлороформом, что дихлорметаном.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4916
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Сообщение VOVAN CIR » Пн дек 03, 2007 1:02 pm

carlsten писал(а):
Abwer писал(а):
именно хлороформ
Позволю себе с Вами не согласиться, метилен хлористый тоже вполне подойдет :wink:
Пробовал?
ДХМ годится, сам проверял

Аватара пользователя
carlsten
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2003 12:40 pm

Сообщение carlsten » Пн дек 03, 2007 7:47 pm

Abwer писал(а):
carlsten писал(а):
Abwer писал(а):
именно хлороформ
Позволю себе с Вами не согласиться, метилен хлористый тоже вполне подойдет :wink:
Пробовал?
Да, когда-то алкилировал пиролидоны бромалкилами в ДМСО+КОН
именно так и выделял, правда немного ДМСО все равно тянется что хлороформом, что дихлорметаном.
Я всегда пользовался СНСl3. по данным таблиц растворимости растворителей друх в друге - пара хлороформ/ДМСО друг с другом не смешивается. Этим и обусловлен выбор. Конечно часть ДМСО остается, но это просто капля!!!
А проверить экспериментально пару ДХЭ/ДМСО уже не могу - от лабраторной практики я отошел 8)
Золотой миллиард - не резиновый.

Cherep
Сообщения: 23331
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср дек 05, 2007 11:43 pm

Тыкс.
Предлагаю Автору добавить пару ссылок в подраздел "Хроматография"
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=4560
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=10802

http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=9377

Cherep
Сообщения: 23331
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср дек 05, 2007 11:52 pm

Уж не знаю, в какой раздел.
Некоторые заметки о методах осушки растворителей. Внутри темы ОЧЕНЬ полезные ссылки на оригинальную литературу о количественной оценке остаточной воды при сушке растворителей различными методами (доступными в 70-е годы 20 века)

http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=6211

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Сообщение Serty » Чт дек 06, 2007 12:07 pm

carlsten писал(а):Если делать синтез в ДМСО и продукт не боится влаги, то для разделывания реакционной смеси можно добавить хлороформ, и потом эктрагировать водой (ДМСО и хлороформ плохо смешиваются, и сульфоксид уходит в водную фазу). Потом растворитель легко отгоняется на роторе.
Если синтез в ДМФА - то для аналогичных целей нужно использовать эфир.
С эфиром для DMF согласен, а вот с DMSO нет. У меня скорее противоположный опыт. Стал думать, и получается, что все зависит от соединения. Видимо я в основном работал с более полярными... Их не получалось отмыть, скорее для полного извлечения приходилось несколько раз экстрагировать водно-ДМСО-шную фазу. И каждая экстракция по чуть-чуть натягивала ДМСО, и в этоге имели его немало :wink: Ориентиром наверное может быть LogP, хотя конечно это не совсем то. Но распределения в системе CHCl3-DMSO-H2O вряд ли кто мерил. ИМХО для веществ с LogP>~3 метод carlsten сработает, для веществ с LogP<1.5 нет, а остальные как повезет.

Для полярных, но плохо растворимых веществ иногда хорошо срабатывает подход с разбавлением большим количеством воды. Вещество выпадает обычно в виде смолы на стенках(иногда приходится повозится - охладить, погреть, подождать..), и после декантирования водного слоя, проводить процедуру экстракции/промывки.

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3479
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Чт дек 06, 2007 3:20 pm

И каждая экстракция по чуть-чуть натягивала ДМСО, и в этоге имели его немало
Интересно, а если полученную органическую фазу промыть насыщенным раствором некой неорганической соли, которая способна подтягивать к себе серусодержащие соединения. Ну хоть насыщеным раствором хлорида натрия с добавкой медного купороса, не удастся ли избавиться от ДМСО в органической фазе, не особо покоцав вещество.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Cherep
Сообщения: 23331
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Чт дек 06, 2007 11:09 pm

Cherep писал(а):Тыкс.
Предлагаю Автору добавить
Ну я сам того, это самое, добавил.

Аватара пользователя
Tasha
Сообщения: 1155
Зарегистрирован: Вт дек 27, 2005 10:04 pm

Сообщение Tasha » Пт дек 07, 2007 8:00 am

sidhar писал(а):Ничего не плавится. Извините, если плохо объяснил, попробую еще раз.
Фотка была бы нагляднее! Щелкните девайс, пожалуйста...
Да нет, смастерить самому будет сложновато. Продается. Около 900 рублей стоит (стоил).
:o Где заказать и как называется.
Нельзя уйти от своей судьбы, - другими словами, нельзя уйти от неизбежных последствий своих собственных действий. Ф.Энгельс

sidhar
Сообщения: 435
Зарегистрирован: Вс ноя 19, 2006 8:52 pm

Сообщение sidhar » Сб дек 08, 2007 6:56 pm

К сожалению, фотоаппарата нет. Сфоткал телефоном, извините за плохое качество :?

Изображение

Изображение

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость