carlsten писал(а):Если делать синтез в ДМСО и продукт не боится влаги, то для разделывания реакционной смеси можно добавить хлороформ, и потом эктрагировать водой (ДМСО и хлороформ плохо смешиваются, и сульфоксид уходит в водную фазу). Потом растворитель легко отгоняется на роторе.
Если синтез в ДМФА - то для аналогичных целей нужно использовать эфир.
С эфиром для DMF согласен, а вот с DMSO нет. У меня скорее противоположный опыт. Стал думать, и получается, что все зависит от соединения. Видимо я в основном работал с более полярными... Их не получалось отмыть, скорее для полного извлечения приходилось несколько раз экстрагировать водно-ДМСО-шную фазу. И каждая экстракция по чуть-чуть натягивала ДМСО, и в этоге имели его немало
Ориентиром наверное может быть LogP, хотя конечно это не совсем то. Но распределения в системе CHCl3-DMSO-H2O вряд ли кто мерил. ИМХО для веществ с LogP>~3 метод
carlsten сработает, для веществ с LogP<1.5 нет, а остальные как повезет.
Для полярных, но плохо растворимых веществ иногда хорошо срабатывает подход с разбавлением большим количеством воды. Вещество выпадает обычно в виде смолы на стенках(иногда приходится повозится - охладить, погреть, подождать..), и после декантирования водного слоя, проводить процедуру экстракции/промывки.