Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[Sirius]

Не очень сильно заевшие шлифы можно спасти при помощи обычной жидкости для мытья посуды (можно использовать что то типа фейри ).Налить средство на шлиф или погрузить в теплую воду со средством...

[horks]

Если осадок присох к стенкам колбы так, что его трудно отодрать шпателем, колбу нужно снаружи охладить, а потом опустить в горячую воду.

[kats]

а для мытья ЯМР ампул - деревянные палочки для шашлычков. В последнем случае, следует, однако, быть осторожным - если вата намотана слишком плотно и палочка слишком быстро вдвинута в ампулу - дно ампулы удивительно легко вышибается развившимся давлением.

Хорошая идея, надо будет попроботь, а то все егшеги куда-то пропали

А ещё в магазинах для курильщикоф продаются такие маленькие ёршики для чистки трубки, они как будто созданы для ямр-ных ампул

[VOVAN CIR]

О перегонке вспенивающихся жидкостей:

Лучше использовать фен, а не горелку и греть верх и бока колбы, тогда пена будет оседать от контакта с горячими стенками.

О кристаллизации на роторе из смеси двух растворителей:

Вещество должно хорошо растворяться в легкокипящем растворителе, например ДХМе или эфире. Делаем разбавленные раствор, приливаем высококипящий высаживающий растворитель (гептан, этанол или др.), но так чтобы не вызвать кристаллизацию. Вешаем на ротор и отгоняем часть легкокипящего сольвента. Иногда очень помогает при кристаллизации жекачкоподобной каки

О фильтровании от мелких осадков:

Иногда нужно отфильтроваться от осадка в Булях, Грине или еще каких чувствительных субстанциях. Шотт очень быстро забивается и становится бесполезным. Можно использовать тефлоновый(или стальной) капилляр, подсоединенный к носику пластикового шприца набитого стекловатой. Раствор давим инертом из одной колбы в другую. Колбы уплотняем септами или парафилмом.

[pH<7]

Отличная фишка с отжиманием перчаткой! Для маленьких фильтров теперь отрезаю палец.

[surius]

Если осадок присох к стенкам колбы так, что его трудно отодрать шпателем, колбу нужно снаружи охладить, а потом опустить в горячую воду.

Ну а если присохший к стенка осадок предтавляет собой никому не нужную гарь и смолу, то можно насыпать тв. щелочи и залить конц. перекисью.
Хотя эта штука и плюет во все стороны, отмывает хорошо

[geo]

Рецепт очень хорошего микроёршика - пользуем уже лет 10 как. Обычная щёточка туши для ресниц (использованная, а потому и ничего не стоящая! ). Отмываем спиртом, отрезаем лишний выступ внешней упаковки, чтоб щетка стала длиннее - и готово. Особо хорошо отмывать концы всяческих подводок под газ-воду. Если ковырять по старинке проволочкой с ваткой, отломаешь стекляху, рано или поздно .

[SIG]

Сегодня я хотел бы обратить внимание просвещенной общественности на изделия отечественной электронной прмышленности. Оказывается, в нашей стране выпускаются прекрасные дешевые приборы для контроля производственных процессов, пригодные для использования в лабораториях.
Универсальные электронные измерители температуры и программируемые таймеры выпускаются компанией "Овен"
http://www.owen.ru/
Особенно хорош прибор ТРМ 501 - устанавливается за полчаса любым электриком в Ваш старый сушильный шкаф, после чего тот получает цифровой терморегулятор и таймер. Все удовольствие 1400 рублей ( не евро....)
Еще есть пермская компания "Термодат"
http://www.termodat.ru
Так вот, они делают цифровые вакууметры на диапазон 30 торр -10-3торр, хотя это нигде особенно не афишируют. У меня такой работет уже год, пока неплохо. Что до цены - порядка $200, но все равно не дорого

[surius]

Сегодня я хотел бы обратить внимание просвещенной общественности на изделия отечественной электронной прмышленности. Оказывается, в нашей стране выпускаются прекрасные дешевые приборы для контроля производственных процессов, пригодные для использования в лабораториях.
Универсальные электронные измерители температуры и программируемые таймеры выпускаются компанией "Овен"
http://www.owen.ru/
Особенно хорош прибор ТРМ 501 - устанавливается за полчаса любым электриком в Ваш старый сушильный шкаф, после чего тот получает цифровой терморегулятор и таймер. Все удовольствие 1400 рублей ( не евро....)
Еще есть пермская компания "Термодат"
http://www.termodat.ru
Так вот, они делают цифровые вакууметры на диапазон 30 торр -10-3торр, хотя это нигде особенно не афишируют. У меня такой работет уже год, пока неплохо. Что до цены - порядка $200, но все равно не дорого

ну господа... видел я один овен в работе... барахло полное Температуру в сушильном шкафу завирал градусов на 50 влет...

Может кто имеет положительный опыт обращения с овнами?

[eukar]

Коллеги-знатоки органики! Чтобы не запускать - кто готов собрать разумные и ценные советы за последние два дня и добавить в стартовый пост?

[SIG]

ну господа... видел я один овен в работе... барахло полное Температуру в сушильном шкафу завирал градусов на 50 влет...

Все зависит от правильности установки и типа датчика. У меня работает без нареканий 4 подобных шкафа. Если датчик стоит на стенке, а в шкафу нет принудительной конвекции, то разумеется, прибор будет показывать температуру стенки. А если датчик прикрепить к термометру, то сходимость получается очень даже ничего.

[Trajd]

Коллеги-знатоки органики! Чтобы не запускать - кто готов собрать разумные и ценные советы за последние два дня и добавить в стартовый пост?

Я отслеживаю новости в данном топике. Надеюсь, завтра ТБ все же доползет до моей лабы и, если останусь жив, сделаю очередной upgrade.

[Trajd]

Иногда удается следовать одному из "мужских принципов" : "ПС в квадрате" = "Пацан Сказал - Пацан Сделал!". В первом посте upgrade за 22-Nov-07. Особо отметить хочу советы от VOVAN CIR - для меня они оказались очень полезны. Белой завистью смотрю на техническую продвинутость SIG . Отдельное спасибо Serty - бутанол прекрасно проявил себя вчера при извлечении продукта из окрашенного водного слоя, содержавшего DMSO. Этилацетат (если судить по обесцвечиванию водной фазы в сравнении с бутанолом) нервно курил в сторонке.

[Serty]

Отдельное спасибо Serty - бутанол прекрасно проявил себя вчера при извлечении продукта из окрашенного водного слоя, содержавшего DMSO. Этилацетат (если судить по обесцвечиванию водной фазы в сравнении с бутанолом) нервно курил в сторонке.

К сожалению он наверное прихватил и изрядную долю DMSO. По моему опыту из водного DMSO если не удается извлечь Et2O, то более сильные экстрагенты, начиная с EtOAc и CHCl3 его тянут изрядно. Бутанол думаю там же. Проблема вроде как уже обсуждалась месяц другой назад, и вроде для полярных веществ нет другой альтернативы как упаривать/лиофилизовать. Есть ли у кого какие секреты на эту тему?

[Trajd]

Проблема вроде как уже обсуждалась месяц другой назад, и вроде для полярных веществ нет другой альтернативы как упаривать/лиофилизовать. Есть ли у кого какие секреты на эту тему?

Наводку не дадите на топик?

Ну а сам попробую сделать следующее - опять растворить упаренный бутанольный экстракт в эфире (или этилацетате) и снова обработать немножечко водой.

[Serty]

Наводку не дадите на топик?

http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... sc&start=0

[StYV]

При выделении продукта из реакционной массы экстракцией после разбавления ее водой может помочь использование вместо воды насыщенного раствора хлорида натрия.
Совсем недавно был такой случай:
- разбавляем водой
1. экстракция эфиром - выход 0%
2. экстракция этилацетатом - 2-3%;
разбавляем насыщенным раствором хлорида натрия
1. экстракция этилацетатом - выход около 40%.
С уважением StYV.

[Serty]

Для аминов лучше использовать K2CO3 - с ним даже этанол начинает отслаиваться, о чем уже многие писали.

Как альтернатива бутанолу часто использовали смеси CHCl3(CH2Cl2) - iPrOH(7-9:3-1). Они послабее бутанола, но упаривать их легче. Придумал не сам - я их видел в каких то работах по выделению фенольных алкалоидов из растительного сырья. Попробовали - понравилось Один мой знакомый модифицировал систему заменив iPrOH на tBuOH. Дороговато конечно для экстракции, но система оказалась очень хорошей если нужно извлекать полярную кислоту из воды. BuOH и iPrOH давали примеси эфиров, из-за кислого pH, а tBuOH естественно нет. EtOAc и его смеси были хуже - они давали изрядную примесь AcOH из-за гидролиза.

[ИСН]

Надо вот что сделать, господа. Надо написать книгу "Спутнег химега" или ещё как (подумать над названием), в которую это войдёт одной из глав. Другими главами будуд факи, которые Норд и Протончег и там не помню ещё кто тут раньше писали. И ещё третьи главы надо написать специально для. Потом собрать это всё в PDF, надизайнить содержание там, списог лит-ры, красивую обложку. И пусть Серж (нехило я так размахался, кому чо делать, а?) её издаст, а то чо у него дома вон какой принтер зря стоит. Экземпляров так десятог. Ну или скока картриджа хватит. И дарить их разным людям по важным occasions. А в Сети положить так, на халяву.

[Hedgehog]

А в Сети положить так, на халяву.

Не-а, на халяву только для кемпортовцев, с остальных некую копеечку надо брать