Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Brother Micro
Сообщения: 89
Зарегистрирован: Чт авг 28, 2008 2:03 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Brother Micro » Пн дек 22, 2008 11:21 pm

vitaki писал(а):
эффект сродни повышению выхода при использовании маточников с предыдущего синтеза.
:o Первый раз слышу! А можно подробнее :?:
Ну про повышение выхода это сильно сказано. Я бы как сокращение трудозатрат это описал.

Я так кристаллизую один из полупродуктов в синтезе. Разница растворимостей в воде при нуле и при кипении не супер, а в маточнике после каждой перекристаллизации ~10 г/л остаётся. Если 5 раз перекристаллизовывать из чистой воды, то считай весь продукт одной загрузки в слив выливаешь. Упаривать 10 литров воды замучаешься. К тому же в маточнике неорганических солей прилично остаётся. А так 5-6 раз перекристаллизовал из маточника и вылил нафик, когда грязи накопилось. Потери в разы меньше, а геморроя с упариваниями и выделением из остатка нужного вещества так и вообще нет, что жизнь весьма упрощает.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10198
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re:

Сообщение SkydiVAR » Чт янв 22, 2009 8:00 pm

Бухалыч писал(а):Про ТСХ:
если по к.-либо причинам пластинка в стакане стремится пасть ниц, кладем в стакан два огрызка стеклянной палочки, чтоб получилась букомка "Л"
Можно также сделать подставку под пластинку. Из толстой алюминиевой фольги (например, смытой пластинки для ТСХ) выгнуть "заглавную Л", т.е. "/\" и на одной ножке отогнуть вверх полоску в 3-5 мм. Подставка в камеру, пластинка ставится нижним краем в отгиб.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Любитель_Манниха » Чт янв 22, 2009 9:06 pm

А можно тупо бросить в камеру стеклянную пробку, чтоб на нёё падало :lol:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10198
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Чт янв 22, 2009 10:35 pm

terrachem писал(а):
Trajd писал(а): ....3. ШЛИФЫ, СМАЗКИ. Часто при высоких температурах на вакуумных перегонках пригорает шлиф, смазанный вакуумной смазкой, трудно вытащить пробку.... С целью предотврацения в дальнейшем такого безобразия я стал использовать следующий прием - на шлиф стелянной пробки намазываю смазку, сверху - виток-другой т.н. "фума" (тефлоновая лента для газовых/сантехнических работ, желательно 0,2 мм толщиной, а не та, что 0,075 мм - это фуфло) и снова немножко смазки. Результат - шлиф надежно держит вакуум даже если первоначально шлиф плохо держал вакуум (не пришлифован) и пробка легко вытаскивается, даже если была долго при высоких температурах. И вообще, фум - прекрасная вещь для герметизации шлифов, обмотки их с целью предотвращения смачивания шлифа скапывающей с обратного холодильника конденсатом (актуально летом)......
Вообщето ето не ново и уже давно в продаже, если есть возможность заказатъ, то лучше заказать
Glindemann PTFE sealing rings. Aldrich Z502081 - это кажется на 14 керн
Glindemann PTFE sealing rings. Aldrich Z502413 - это кажется на 29 керн
...или наоборот :wink:
Вообще-то, sealing rings - это кольца для пробок с "проточкой" (кольцевой ямкой) посередине шлифа. Лучше - PTFE-вкладыши, например:
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/Pro ... KEY&F=SPEC
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/Pro ... KEY&F=SPEC
для часто разбираемых соединений, или
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/Pro ... KEY&F=SPEC
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/Pro ... KEY&F=SPEC
для тех соединений, которые разбираются редко (например, в установках для перегонки растворителей)...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Upstream » Пт янв 23, 2009 12:02 am

Кстати о фторопласте: если вам приходится иногда что-то заказывать из фторопласта в мехмастерских, то советую всегда забирать отходы в виде стружек. Лучших кипятильничков для перегонки я не видел! Они продолжают функционировать даже после временного охлаждения и обычно плавают по всему объёму кипящей жидкости. После промывки их можно использовать повторно. С их помощью также легко можно превратить трубку (или вакуумированную колонку) со шлифами в дефлегматор. Вместо колец Рашига.

Cherep
Сообщения: 23432
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Cherep » Пт янв 23, 2009 3:33 pm

Upstream писал(а):Кстати о фторопласте: <...> отходы в виде стружек. Лучших кипятильничков для перегонки я не видел!
+1

Аватара пользователя
RadEl
Сообщения: 404
Зарегистрирован: Пн ноя 26, 2007 10:47 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение RadEl » Ср фев 11, 2009 6:55 pm

Cherep писал(а):Дык окислы азота поглощать надо.
Хотябы по рабоче-крестьянски шланг прицепить к обратному холодильнику и засунуть второй конец в канализацию.
Или по-инженерному можно... абсорбер соорудить.
предлагаю схему рабоче-крестьянского проточного абсорбера. вода из обратного холодильника поступает в смеситель в который также поступают нехорошие газы из колбы, смешиваются и сбрасываются в канализацию.
absorb.GIF
не знаю почему, но просто засовывать отводной шланг в канализацию у меня рука не поднимается :roll:

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Upstream » Чт фев 12, 2009 6:34 am

Коню понятно, что магнитный мешальник можно достать из реакционной колбы магнитом, особенно стержневым, который проходит в горло. Когда-то даже купил пару буржуйских доставалок, заплавленных в полиэтиленовые трубки. Через раз мешальники срываются даже с них и бухаются обратно, что сопровождается плевком содержимого в физиономию достающего :( Перепробовал ряд самых разных магнитов, и никакой сатисфакции! Не так давно радикальное средство было найдено при вскрытии убитого винчестера (=жесткого диска) в познавательных целях. Вскрытие показало..., что единственная деталь, имеющая огромное прикладное значение после его смерти - это как раз магнит ОФИГЕННОЙ силы, при виде которого мешальники прямо-таки сами выпрыгивают из колб! А уж аккуратно извлечь его по стеночке получается с первого раза.
Подозреваю, что у 99% присутствующих все исходные для подобной операции наличествуют, так как уверен, что хладнокровно отправить в мусоропровод погибшее "при исполнении" чудо техники могут лишь нежные и заботливые женские руки. :) Единственный нюанс: магнит в форме изогнутой полоски следует извлекать вместе с металлическим креплением, к которому он приклеен. При их насильственном разделении магнитная сила падает в разы.
100% успех гарантирую, вплоть до пробивания колбы навылет. :wink:

Аватара пользователя
kats
Сообщения: 344
Зарегистрирован: Вс фев 25, 2007 1:12 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение kats » Чт фев 12, 2009 11:02 am

Всегда такими пользовались, а если такой магнит прицепить на лаб стол, получалась вешалка для шпателей и прочих железок. В очень старых винтах попадались маленькие керамические магниты без всяких железок, тоже аццкой силы.

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение geo » Чт фев 12, 2009 12:12 pm

Еще один источник магнита офигенной силы - фонарик. Есть такие "вечные", работающие от встряхивания, на светодиоде (бывают в сетевых магазинах). Внутри - магнитный цилиндрик, движущийся в обмотке-катушке. Зверь, а не магнит.

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение FOX-7 » Чт фев 12, 2009 12:51 pm

Upstream писал(а):Коню понятно, что магнитный мешальник можно достать .......
100% успех гарантирую, вплоть до пробивания колбы навылет. :wink:
ЁПРСТ, кулибины! Можа можно старым но неубитым винчестером и массу перемешивать без нагрева? :mrgreen:

Аватара пользователя
RadEl
Сообщения: 404
Зарегистрирован: Пн ноя 26, 2007 10:47 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение RadEl » Чт фев 12, 2009 6:57 pm

FOX-7 писал(а):
Upstream писал(а):Коню понятно, что магнитный мешальник можно достать .......
100% успех гарантирую, вплоть до пробивания колбы навылет. :wink:
ЁПРСТ, кулибины! Можа можно старым но неубитым винчестером и массу перемешивать без нагрева? :mrgreen:
мешалок из винчестеров не видел, а вот из кулеров - много раз. надежно и дешево :mrgreen:

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Biginelli » Чт фев 12, 2009 7:40 pm

то единственная деталь, имеющая огромное прикладное значение после его смерти - это как раз магнит ОФИГЕННОЙ силы, при виде которого мешальники прямо-таки сами выпрыгивают из колб!
:up: :up: :up: :up: :up: :up: :up:
Регулярно использую - как вешалку, как удочку для мешалок, как магнитик для дверей тяжных шкафов...

С "очень старыми винтами" главное не взять СЛИШКОМ старый. Там не магнит, а второй мотор :mrgreen:
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10198
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Пт фев 13, 2009 9:20 am

Upstream писал(а):...это как раз магнит ОФИГЕННОЙ силы, при виде которого мешальники прямо-таки сами выпрыгивают из колб! А уж аккуратно извлечь его по стеночке получается с первого раза.
Ну, не знаю, коллеги... Винты не разбирал... Я использую кольцевой керамический магнит от старого динамика. Единственное затруднение - аккуратно снять его с каркаса - легко обходится с помощью фена: горячий клей теряет прочность. Единственный раз, когда фена не хватило, в ход пошла электроплитка. Даже небольшого динамика (магнит ~5 см диаметром) хватает для любого нормального мешальника, а магнит побольше (~10 см диаметром) легко достает из колбы пятисантиметровое "яйцо". У соседей видел приспособленный для этой же цели якорь (вращающаяся деталь) от сломанной мешалки.
А даже небольшой обломок такого керамического магнита, прислоненный с внешней стороны колбы, не даст выпасть мешальнику, когда вы сливаете из колбы раствор.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10198
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Пт фев 13, 2009 9:40 am

Кстати, коллеги!
Наверняка каждый из вас встречался с ситуацией, когда при экстракции/промывке смесь заполняет делительную воронку почти доверху. Как результат - встряхивание малоэффективно. Можно, конечно, взять воронку большей емкости - если такая доступна. Или экстрагировать порциями.
Я делаю иначе. В колбу подходящего размера (а в большинстве случаев прекрасно подходит реакционная колба - вы ведь не наполняете её доверху, значит найдется место и для экстрагента/промывки) заливаем смесь и запускаем мешалку на максимум. Пара минут и - вуаля! - вы приготовили прекрасную эмульсию, в которой площадь поверхности раздела фаз весьма велика. Заливаем (вот тут, кстати, магнит поможет не упустить мешальник ;-) ) эмульсию в делительную воронку (хоть под самую пробку - нам ее не трясти) и ждем разделения фаз. Бывают, конечно, случаи когда образуются стойкие эмульсии. В этом случае скорость мешалки должна быть невелика - мелкие капли нам ни к чему - однако мешать (в отличие от "трясти") можно сколь угодно долго. Ну или прососать эмульсию сквозь Целит - обычно это неплохо помогает расслаиванию.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10198
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Сб фев 14, 2009 12:43 pm

Ещё пара слов о плохо расслаивающихся эмульсиях. Часто это связано с образовавшимися смолами или выпавшей неорганикой на границах раздела фаз. В таком случае фильтрование через Целит - единственная альтернатива многочасовому ожиданию.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SIG » Сб фев 14, 2009 10:04 pm

Вместо целита можно использовать силикагель или бумажную кашу. Кстати, тонкий слой силикагеля или целита, покрытый кружочком фильтровльной бумаги, довольно часто спасает стеклянный фильтр от необратимого забивания смолами, активированным углем и прочими мерзкими трудноотмываемыми осадками.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10198
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Сб фев 14, 2009 10:33 pm

SIG писал(а):Вместо целита можно использовать силикагель или бумажную кашу. Кстати, тонкий слой силикагеля или целита, покрытый кружочком фильтровльной бумаги, довольно часто спасает стеклянный фильтр от необратимого забивания смолами, активированным углем и прочими мерзкими трудноотмываемыми осадками.
Кружочек бумаги, как я понимаю, для предотвращения взмучивания Целита/силикагеля?
А если стеклянный фильтр достаточного объема, а продукт и побочник/исходник имеют сильно различные Rf, то на таком фильтре можно делать флэш-хроматографию.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SIG » Сб фев 14, 2009 10:47 pm

В основном, но не только - на бумаге задерживается совсем уж смола - ежели она попадает на слой силикагеля, она залепляет его намертво, и поверхность фильтрования уменьшаеся.

Аватара пользователя
RadEl
Сообщения: 404
Зарегистрирован: Пн ноя 26, 2007 10:47 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение RadEl » Сб фев 14, 2009 10:49 pm

SIG писал(а):Вместо целита можно использовать силикагель или бумажную кашу. Кстати, тонкий слой силикагеля или целита, покрытый кружочком фильтровльной бумаги, довольно часто спасает стеклянный фильтр от необратимого забивания смолами, активированным углем и прочими мерзкими трудноотмываемыми осадками.
+1
опробовано много раз
Революции в науке вызываются не внезапными открытиями или гениальными идеями, а, наоборот, предельной последовательностью в применении традиционных понятий
Вернер Гейзенберг

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 10 гостей