Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[SIG]

У меня этой краской покрашена на даче печная труба. Спешу обрадовать публику - краска очень стойкая, второй год все работает без проблем.

[i_van_69]

О фильтровании от мелких осадков. Если сам осадок Вам не нужен, а фильтровать приходится большие количества и часто, то очень хорошо подходит следующий метод : Фильтровальную бумагу порезать или порвать рукой на куски, сложить в стакан и залить кипящей водой. Я это дело оставлял на ночь, а с утра шпателем хорошенько размешивал до однородной массы. Можно и руками растереть. Все это хозяйство фильтровал на шоте. Образуется слой бумаги 2-3 см. ( можно сделать и больше, если есть необходимость. У меня слой достигал 5 см.). Когда вода стечет, образовавшийся слой (не перемешивая) промывают этанолом или ТГФ, или другим растворителем, смешивающимся с водой. Фильтр готов. Я таким образом отфильтровывал Co и Ni, которые образовывались в ходе реакции из соответствующих хлоридов. Никакие другие фильтры это не брали, а центрифуги у меня небыло. Объемы реакций были по 3-4 литра.

[Upstream]

Литий на тёрку, это, конечно, здорово. Щёлочь так не натрёшь! Кому довелось тереть её в ступе, знает как это приятно.
Однажды был свидетелем, как общественность "расколола" иркутского Трофимова на предмет того, как он измельчает щёлочь. Поначалу он колоться не хотел и бормотал что-то про ступку, а потом вдруг обмяк и выдал know-how: Если греть щелочь под слоем ДМСО, в какой-то момент она даёт жидкий слой (своя вода+ДМСО), после чего пускают мешалку и медленно охлаждают пока эмульсия не превратится в тонкую суспензию. И вот в таком виде она и творит описанные им чудеса.
Сам не пробовал, но похоже на правду.

[VOVAN CIR]

Литий на тёрку, это, конечно, здорово. Щёлочь так не натрёшь! Кому довелось тереть её в ступе, знает как это приятно.
Однажды был свидетелем, как общественность "расколола" иркутского Трофимова на предмет того, как он измельчает щёлочь. Поначалу он колоться не хотел и бормотал что-то про ступку, а потом вдруг обмяк и выдал know-how: Если греть щелочь под слоем ДМСО, в какой-то момент она даёт жидкий слой (своя вода+ДМСО), после чего пускают мешалку и медленно охлаждают пока эмульсия не превратится в тонкую суспензию. И вот в таком виде она и творит описанные им чудеса.
Сам не пробовал, но похоже на правду.

Если вылить насыщенный р-р щелочи в ДМСО то получится примерно то же самое, работает замечательно

[bromin]

Литий на тёрку, это, конечно, здорово. Щёлочь так не натрёшь! Кому довелось тереть её в ступе, знает как это приятно.
Однажды был свидетелем, как общественность "расколола" иркутского Трофимова на предмет того, как он измельчает щёлочь. Поначалу он колоться не хотел и бормотал что-то про ступку, а потом вдруг обмяк и выдал know-how: Если греть щелочь под слоем ДМСО, в какой-то момент она даёт жидкий слой (своя вода+ДМСО), после чего пускают мешалку и медленно охлаждают пока эмульсия не превратится в тонкую суспензию. И вот в таком виде она и творит описанные им чудеса.
Сам не пробовал, но похоже на правду.

Мелкогранулированный натрий так получается в ксилоле очень хорошо.

[Cherep]

И вот в таком виде она и творит описанные им чудеса.
Сам не пробовал, но похоже на правду.

А как её хранить то?

[i_van_69]

А щелочь, кстати, можно тереть в ступке. Сам не делал, но видел своими глазами. На ступку надевали пакет и, предварительно все зааргонив, медленно и печально растирали. Получается как в боксе, но дело происходило в самом начале перестройки, в лаборатории денег не было не то, что на бокс, зарплата была похоже на пособие, чтобы не умереть голодной смертью. Хотя в академических институтах до сих пор мало, что изменилось.

[Serty]

А я ее в свое время размельчал на бумаге - высыпал гранулы на листок, сворачивал вдвое, и прокатывал бутылкой Если сделать быстро, то намокать не успевало... А в ступке гранулированная очень уж прыгучей получается.

[radical]

Лучшее приспособление для размалывания в пыль тевердых веществ в лабораторных условиях - совеЦкая электромясорубкокофемолка. На барахолке можно найти за цену, эквивалентную ~$10. Движок 700Вт, нож из нержавейки, мелет все в порошок, включая различные минеральные образцы и не слишком крупные куски кирпича

[amik]

Для случайно пропустивших

Недавнее обсуждение лабораторного измельчения

[vitaki]

Лучшее приспособление для размалывания в пыль тевердых веществ в лабораторных условиях - совеЦкая электромясорубкокофемолка. На барахолке можно найти за цену, эквивалентную ~$10. Движок 700Вт, нож из нержавейки, мелет все в порошок, включая различные минеральные образцы и не слишком крупные куски кирпича

+100!

Даёшь советские приборы в дело науки!!!
Да будет так!

[FOX-7]

Для фильтрования под давлением. У нас в старой лабе был небольшой "дружок" из нержавейки. Открыл - залил суспензию - завинтил крышку - приоткрыл вентиль на баллоне с азотом - и вуаля, осадок отфильтрован.

А какие имеются по жизни лабор. варианты устройств для фильтрации под азотом?

[Cezar]

Я фильтрую под азотом следующим образом: колонка с двумя шлифами фильтрующим дном (или просто ватой заткнутая, если нужен не осадок, а маточник) вставляется в шленк, сверху на колонку кран, пару раз откачивается на вакуум и прожаривается ганом, потом заполняется аргоном, верхний кран в токе аргона меняется на септу, в которую вставлена тефлоновая трубка. По это трубке из другой колбы также через септу передавливается раствор в колонку. Осадок в колонке, маточник в шленке.

[FOX-7]

Ага, в принципе все понятно.
А если нужен осадок, то придется его из колонки вытряхивать?
P.S.
Насчет советов.
Зашел как-то к коллегам в лабу на чай-кофе, да по делам еще перетереть.
Заварили чай, достали кружки - все черные ядренные. Спрашиваю, чего не моете? Ответ - не отмыть, алесс.
Соль говорю есть. Они зачем? Мы с сахаром пьем. Я говорю сахар не возьмет. Пять секунд и посуда блестит. Чаепитие с беседой становится теперь эстетично-приятной.
Так что встречайте гостей чистой посудой

[Cezar]

А если нужен осадок, то придется его из колонки вытряхивать?

Либо вытряхивать в боксе, а лучше смыть перегнанным в инерте растворителем, а потом упарить или высадить.

[Vittorio]

Зашел как-то к коллегам в лабу на чай-кофе, да по делам еще перетереть.
Заварили чай, достали кружки - все черные ядренные. Спрашиваю, чего не моете? Ответ - не отмыть, алесс.
Соль говорю есть. Они зачем? Мы с сахаром пьем. Я говорю сахар не возьмет. Пять секунд и посуда блестит. Чаепитие с беседой становится теперь эстетично-приятной.
Так что встречайте гостей чистой посудой

немного оффтоп.
есть такое мнение, что в кристально-чистой посуде хороший чай не заваривается. Эстетика эстетикой, но там получается эффект сродни повышению выхода при использовании маточников с предыдущего синтеза. Это мне человек рассказывал, который знает и любит чай.

[FOX-7]

немного оффтоп.
есть такое мнение, что в кристально-чистой посуде хороший чай не заваривается. Эстетика эстетикой, но там получается эффект сродни повышению выхода при использовании маточников с предыдущего синтеза. Это мне человек рассказывал, который знает и любит чай.

Это повод не мыться тем, кому не лень чесаться.

[vitaki]

эффект сродни повышению выхода при использовании маточников с предыдущего синтеза.

Первый раз слышу! А можно подробнее

[horks]

Для фильтрования под давлением. У нас в старой лабе был небольшой "дружок" из нержавейки. Открыл - залил суспензию - завинтил крышку - приоткрыл вентиль на баллоне с азотом - и вуаля, осадок отфильтрован.

А какие имеются по жизни лабор. варианты устройств для фильтрации под азотом?

Каталожных друк-фильтров для лаборатории я не видел. Но я думаю, такое устройство можно изготовить
на заказ.

[Cherep]

А какие имеются по жизни лабор. варианты устройств для фильтрации под азотом?

Мои 5 копеек. Для работы в инертной атмосфере давно используется так называемая посуда Шленка. Наборы продаются уважающими себя конторами типа Aldrich. К ним поланаются инструкции по использованию. Прочитав мануал, можно уловить идею конструкции той или иной стекляшки, нарисовать чертёж и заказать. Неплохие чертёжики есть в этой книге
http://www.amazon.com/Organometallics-Synthesis-Manual-Manfred-Schlosser/dp/0471969613