Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
rotten-fruit
Сообщения: 274
Зарегистрирован: Ср окт 31, 2007 9:55 pm

Re:

Сообщение rotten-fruit » Ср май 07, 2008 11:27 pm

VL писал(а):давно и в разных буржуинских лабораториях вместо "ценных" многогорловых колб обьемом до 50 мл пользуюсь банками с горлом под crimp seal. покупается ворох банок разного обьема и формы(есть узкие длинные хроматографические vials, есть обычные, типа как лекарственные пузырьки) от 5-50мл и больше. Горло 10мм, к нему ворох алюминиевых crimps, seals лучше покупать силиконовые с тефлоновой прокладкой(есть еще rubber с тефлоном, но они одноразовые тефлоновая пленка быстро отваливается, тогда как силиконовые можно помыть и пользовать пока не развалятся).
А можно ли здесь их, в России купить и примерно где и почем? Вы б не могли дать пару ссылок на прайсы с картинками, чтоб мне посмотреть. Просто меня заинтересовало, очень часто ставлю по 1 мл реакции.
Some people drink Pepsi
Some people drink Coke
The wacky morning DJ
Says democracy's a joke

Peace and love for free - they don't mean a thing for me!

Хунь Чань Дзынь-Дзынь!
rotten-fruit и гости:0

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re:

Сообщение Serty » Пт май 09, 2008 9:30 am

pH<7 писал(а):Я проверил несколько пластиковых изделий (полипропиленовые Эппендорфы, промывалки, наконечники для пипеток), рассчитанных для водных растворов, на предмет вымывания чего-либо из них органикой. В масс-спектре всё на уровне шумов - даже дихлорметан их не берёт. Только с метанолом вышла засада — мощный забор чего-то ПЭГоподобного (M=x+44n, 44 = окись этилена), но то целая бочка была такая. Впрочем, с чувствительностью масс-спектрометра даже с таким сигналом они, вероятно, не вышли за пределы заявленных 0.005% в сухом остатке.
Извиняюсь, давненько сюда не заглядывал :oops: , но:

Протончик, ты не совсем прав. Мы тоже проводили такие исследования, но контролировали смывки NMR. Пластификаторов мы практически нигде не нашли, но оказлось, что хлорорганика, да и DMSO тянет из полипропилена олигомеры, уж не знаю какого МВ. Они дают характерные сигнальчики в сильнопольной области. При работе с большими количествами это не критично, но в параллельном синтезе зачастую отбирается аликвота, и иногда там меньше мг. Вот в этих случаях эти сигналы становятся сравнимыми с продуктом. Так, что при работе с мг количествами надо это учитывать.

Кстати при работе с полиэтиленовыми виалками есть еще одна засада: они впитывают небольшое количество хлорорганики, и результаты взвешивания в таких пробирках зачастую сильно врут. Высушить диффундировавший растворитель из них весьма сложно. Естественно все это относится к работе с мг количествами.

Аватара пользователя
terrachem
Сообщения: 427
Зарегистрирован: Чт окт 27, 2005 10:58 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение terrachem » Вт май 27, 2008 1:31 pm

Trajd писал(а): ....3. ШЛИФЫ, СМАЗКИ. Часто при высоких температурах на вакуумных перегонках пригорает шлиф, смазанный вакуумной смазкой, трудно вытащить пробку.... С целью предотврацения в дальнейшем такого безобразия я стал использовать следующий прием - на шлиф стелянной пробки намазываю смазку, сверху - виток-другой т.н. "фума" (тефлоновая лента для газовых/сантехнических работ, желательно 0,2 мм толщиной, а не та, что 0,075 мм - это фуфло) и снова немножко смазки. Результат - шлиф надежно держит вакуум даже если первоначально шлиф плохо держал вакуум (не пришлифован) и пробка легко вытаскивается, даже если была долго при высоких температурах. И вообще, фум - прекрасная вещь для герметизации шлифов, обмотки их с целью предотвращения смачивания шлифа скапывающей с обратного холодильника конденсатом (актуально летом)......
Вообщето ето не ново и уже давно в продаже, если есть возможность заказатъ, то лучше заказать
Glindemann PTFE sealing rings. Aldrich Z502081 - это кажется на 14 керн
Glindemann PTFE sealing rings. Aldrich Z502413 - это кажется на 29 керн
...или наоборот :wink:
Если Госнаркоконтроль сделает подотчетными молоко (в нем варят анашу), воду (растворяют морфин) и воздух (азот и кислород прекурсоры наркотика закись азота), то сбудется великая мечта российской науки....она наконец то сдохнет :mrgreen:

Аватара пользователя
terrachem
Сообщения: 427
Зарегистрирован: Чт окт 27, 2005 10:58 pm

Re:

Сообщение terrachem » Вт май 27, 2008 1:46 pm

фиолетовый писал(а):
Cherep писал(а):
Trajd писал(а):Например, мне интересны сейчас, сухой или мокрый способ набивки колонки силикагелем предпочтителен и/или это зависит от размеров и задач? Способ внесения вещества на колонку - насколько знаю, кто-то песочком верх посыпают, другие - какие-то кружки из фильтровашки туда суют...
Была такая тема. :wink:
А чтобы верхний слой силикагеля не размывало при наливании элюэнта полезно сделать специальную вороночку. Возьмите обычную пластиковую воронку(нужного вам калибра) и заделайте сливную трубку. Теперь рядом с получившейся пробкой в плоскости перпендикулярной оси сливной трубки сделайте ряд маленьких отверстий(по кругу,лучше симметрично). Таким образом элюэнт будет попадать исключительно на стенки колонки! Действуйте. :arrow:

можно сверху колонки песка кварцевого насыпат, толщиной 3-5 сантиметров, для того что бы не взмучивался силикагел.
Если Госнаркоконтроль сделает подотчетными молоко (в нем варят анашу), воду (растворяют морфин) и воздух (азот и кислород прекурсоры наркотика закись азота), то сбудется великая мечта российской науки....она наконец то сдохнет :mrgreen:

Аватара пользователя
terrachem
Сообщения: 427
Зарегистрирован: Чт окт 27, 2005 10:58 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение terrachem » Вт май 27, 2008 2:05 pm

Trajd писал(а): ...6.6 В издательстве "Фильтруем ВСЕ!" вышла книга "О фильтровании от мелких осадков". Её автор, VOVAN CIR, ввел в повседневный быт простых российских химиков слова "Буль" (BuLi) и "Грин" (реактив Гриньяра), за что и был удостоен престижной литературоведческой премии: "Иногда нужно отфильтроваться от осадка в Булях, Грине или еще каких чувствительных субстанциях. Шотт очень быстро забивается и становится бесполезным. Можно использовать тефлоновый(или стальной) капилляр, подсоединенный к носику пластикового шприца набитого стекловатой. Раствор давим инертом из одной колбы в другую. Колбы уплотняем септами или парафилмом."
Вообще то гранулометрическиы состав осадка достаточно легко регулируется при гашении Грина насыщенным раствором хлорида аммония. Главное на последних стадиях не переборщит, что бы он (осадок) не слипся.
Если Госнаркоконтроль сделает подотчетными молоко (в нем варят анашу), воду (растворяют морфин) и воздух (азот и кислород прекурсоры наркотика закись азота), то сбудется великая мечта российской науки....она наконец то сдохнет :mrgreen:

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Myrsten » Ср июн 04, 2008 1:22 am

Может кого заинтересует...
Мешалки Variomag, у нас достаточно распространены, но, как выяснилось, оказались весьма недолговечными.
1.jpg
Почти всегда происходит один и тот же отказ - нагрев сохраняется, но мешать она перестает. Т.к. в них вместо мотора используется электромагнит (4 шт.), управляемый не самой простой импульсной схемой, то, с учетом отсутствия схем, их ремонт штатными электриками "старой закалки" оказался затруднен. Т.к. диагностика без схемы такой штуки тот еще геморрой, решил поделиться опытом :
Собственные наблюдения показали, что в этом случае (греет но не мешает) происходит одно и то же - в трех случаях из четырех был пробит стабилитрон (C36PH или ZPY36), а в одном случае - пробит диод Шоттки SB120. При ремонте меняем на такие же или аналогичные, например стабилитрон подойдет BZT03C36. Не забывавем про полярность !
Вот где искать "виновников" :
стабилитрон (лепесток радиатора отогнуть) :
3.jpg
диод Шоттки :
4.jpg
ЗЫ для того, чтобы вынуть плату, откручивать здесь :
2.jpg
Når månen skinner blek og ensom...

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Biginelli » Пн июл 07, 2008 2:57 pm

Еще про брюкеровские турбинки для ЯМР-спектрометра.

Если совсем уж жалко денег на колечки от водопроводного ремкомплекта, нет ЗИПа от совеццкого ЛХМ-а, то вполне подойдет настриженная кольцами нуной толщины трубка от... совеццкой камеры для футбольного мячика (которая с "соском", а не те с ниппелями, что сейчас делают). Держит ампулы отменно, материала много... :)
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Upstream » Пн июл 07, 2008 6:37 pm

Кстати при работе с полиэтиленовыми виалками есть еще одна засада: они впитывают небольшое количество хлорорганики, и результаты взвешивания в таких пробирках зачастую сильно врут. Высушить диффундировавший растворитель из них весьма сложно. Естественно все это относится к работе с мг количествами.
Эт точно. За несколько минут контакта с большинством апротонных растворителей стандартный Эппендорф на 1.5 мл всасывает минимум пару миллиграммов, причём даже эфир удаётся выкурить оттуда лищь за несколько часов в хорошем вакуум-эксикаторе или на лиофилке.
А уж хлорорганика - разговор особый. "Распаял" я как-то по молодости :wink: особо чистый хлористый метилен в полипропиленовые пробирки фирмы Бекман для центрифугирования в запаянном виде. Через неделю (стояли в холодильнике) результаты диффузии сквозь стенки были заметны невооружённым глазом...

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Upstream » Пн июл 07, 2008 7:39 pm

Как-то раз видел, как используют т.н. "маточные кольца" (какое-то варварское средство контрацепции в т.н. "Совке")
Тоже так думал. Совсем недавно прикупил это изделие для использования "не по назначению" и, потискав его в руке, вдруг усомнился: если это и средство контрацепции, то из той же оперы, что и "стакан кефира" в старинном каламбуре из серии "Армянское радио". На уточняющий вопрос, когда же принимать это "самое надёжное средство": до того, или после того, АР отвечало: "ВМЕСТО того!" :wink:
Короче, полез в Мед. энциклопедию и обнаружил, что, на самом деле, это - фиксирующее ортопедическое средство, используемое при выпадении матки в старческом возрасте.
Такие дела.

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Abwer » Вс июл 13, 2008 12:49 am

Кстати о фильтровании....
Когда количества большие, а фильтруется медленно, то есть такое понятие: "Фильтруем пока не надоест" :mrgreen:
Слава Україні!
Героям слава!

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Upstream » Пн июл 14, 2008 1:39 pm

Когда количества большие, а фильтруется медленно..
меня часто выручает барботёр из пористой нержи (используются в ВЭЖХ), который присоединён к полиэтиленовому шлангу, другой конец которого вставлен в отсасываемую колбу с отводом. В тяжёлых случаях барботёр периодически приходится извлекать из суспензии и стряхивать или счищать налипшую субстанцию.

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

Маркировка стеклянной посуды

Сообщение USSR » Пн июл 21, 2008 1:26 pm

Маркировка стеклянной посуды

Покупается машинка для полировки ногтей. Вместо штатных абразивных насадок вставляете кусочек титановой проволочки. Затачивается на точильном круге типа карандашного грифеля. Получается устройство типа авторучки с помесью гравировальной машинки. :) Вращающийся грифель легко наносит на стекло несмываемые ничем надписи.
Рекомендуется поэкспериментировать с заточкой кончика титанового "грифеля".
Стекло лучше будет маркироваться если оно чистое и немного смоченное водой.

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 865
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение horks » Чт июл 24, 2008 9:53 pm

Полезный хинт на тему азеотропов:
Бензиловый спирт кипит 205 С, а азеотроп с водой - 100 С.

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 865
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение horks » Чт июл 24, 2008 9:55 pm

Abwer писал(а):Кстати о фильтровании....
Когда количества большие, а фильтруется медленно, то есть такое понятие: "Фильтруем пока не надоест" :mrgreen:
А еще существуют друк-фильтры :wink: Чегтовски полезная весч!

Cherep
Сообщения: 23436
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Cherep » Чт июл 24, 2008 11:42 pm

А чё это за ботва?

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 865
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение horks » Пт июл 25, 2008 7:52 am

Для фильтрования под давлением. У нас в старой лабе был небольшой "дружок" из нержавейки. Открыл - залил суспензию - завинтил крышку - приоткрыл вентиль на баллоне с азотом - и вуаля, осадок отфильтрован.

Cherep
Сообщения: 23436
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Cherep » Пт июл 25, 2008 11:05 am

А, слышал, но не видел.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Upstream » Вс июл 27, 2008 9:06 pm

Для фильтрования под давлением. У нас в старой лабе был небольшой "дружок" из нержавейки.
У меня - увы - дружки только из поликарбоната (Amicon, для ультрафильтрации) и настоящую органику они не держат. Но я их несколько раз с успехом пользовал "не по назаначению". Ну, например, золь сульфида ртути на самом крупном ультрафильтре (что-то типа 500,000 Да) в 10% уксусной отделяется в считаные минуты, начисто.

Насчёт бензилового спирта ещё один "хинт". Старые запасы, которые у нас, к примеру, никак не закончатся ещё с советстких времён, при ближайшем рассмотрении оказываются 80-90% бензальдегидом. ;)

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Biginelli » Чт июл 31, 2008 1:34 pm

Какое-то время назад в одной из соседних веток обсуждалась тема окраски внутренней поверхности сушильных шкафов термостойкой краской; марку таковой там назвать затруднились. Ниже я излагаю результаты своего эксперимента по применению оной.

Наверняка такие сушильные шкафы есть у многих:

Изображение

Через какое-то время они принимают в лучшем случае такой вид внутри
Изображение

Ничего хорошего в этом, естественно, нет - ржавчина благополучно перекочевывает на посуду, попадает внутрь; кроме эстетических проблем это создает проблемы весьма реальные, - например такие, как уширение сигналов в ЯМР-спектрах до одного ppm и более :?

На строительном рынке была найдена и приобретена термостойкая краска производства родины Маршала фон Маннергейма. Знакомьтесь с участником эксперимента:

Изображение

Стоимось этой банки зимой сего года составляла 350 рублей; утверждается, что выдерживает температуру *до красного каления железа* (по моему разумению около 600 градусов). Перед окраской необходимо ободрать старую краску и ржавчину - кому чем удобно - щетками, шкуркой или еще чем (мне было лень драть долго - я использовал насаживаемую на дрель железную щетку-крацовку), обезжиривается (уайт-спирит, петролейный эфир), красится в один-два слоя (утверждается, что одного хватает), сушится при комнатной температуре 2 часа, потом 1 час при температуре 230 градусов. Внимание: выделяется большое количество вонючего и едкого дыма!

Кисточку, перчатки, пальцы и нос :roll: отмывать уайт-спиритом или подобным растворителем.

Результат:

Изображение

Когда отвалится, сообщу дополнительно :roll:
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
bromin
Сообщения: 4200
Зарегистрирован: Чт янв 24, 2008 7:38 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение bromin » Вс авг 17, 2008 8:43 am

Biginelli писал(а):Какое-то время назад в одной из соседних веток обсуждалась тема окраски внутренней поверхности сушильных шкафов термостойкой краской; марку таковой там назвать затруднились. Ниже я излагаю результаты своего эксперимента по применению оной.
Когда отвалится, сообщу дополнительно :roll:
Ух какая красивая камера стала! спасибо огромное попробую и шкафчик покрасить :clap:

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя