А можно ли здесь их, в России купить и примерно где и почем? Вы б не могли дать пару ссылок на прайсы с картинками, чтоб мне посмотреть. Просто меня заинтересовало, очень часто ставлю по 1 мл реакции.VL писал(а):давно и в разных буржуинских лабораториях вместо "ценных" многогорловых колб обьемом до 50 мл пользуюсь банками с горлом под crimp seal. покупается ворох банок разного обьема и формы(есть узкие длинные хроматографические vials, есть обычные, типа как лекарственные пузырьки) от 5-50мл и больше. Горло 10мм, к нему ворох алюминиевых crimps, seals лучше покупать силиконовые с тефлоновой прокладкой(есть еще rubber с тефлоном, но они одноразовые тефлоновая пленка быстро отваливается, тогда как силиконовые можно помыть и пользовать пока не развалятся).
Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
-
- Сообщения: 274
- Зарегистрирован: Ср окт 31, 2007 9:55 pm
Re:
Some people drink Pepsi
Some people drink Coke
The wacky morning DJ
Says democracy's a joke
Peace and love for free - they don't mean a thing for me!
Хунь Чань Дзынь-Дзынь!
rotten-fruit и гости:0
Some people drink Coke
The wacky morning DJ
Says democracy's a joke
Peace and love for free - they don't mean a thing for me!
Хунь Чань Дзынь-Дзынь!
rotten-fruit и гости:0
Re:
Извиняюсь, давненько сюда не заглядывалpH<7 писал(а):Я проверил несколько пластиковых изделий (полипропиленовые Эппендорфы, промывалки, наконечники для пипеток), рассчитанных для водных растворов, на предмет вымывания чего-либо из них органикой. В масс-спектре всё на уровне шумов - даже дихлорметан их не берёт. Только с метанолом вышла засада — мощный забор чего-то ПЭГоподобного (M=x+44n, 44 = окись этилена), но то целая бочка была такая. Впрочем, с чувствительностью масс-спектрометра даже с таким сигналом они, вероятно, не вышли за пределы заявленных 0.005% в сухом остатке.

Протончик, ты не совсем прав. Мы тоже проводили такие исследования, но контролировали смывки NMR. Пластификаторов мы практически нигде не нашли, но оказлось, что хлорорганика, да и DMSO тянет из полипропилена олигомеры, уж не знаю какого МВ. Они дают характерные сигнальчики в сильнопольной области. При работе с большими количествами это не критично, но в параллельном синтезе зачастую отбирается аликвота, и иногда там меньше мг. Вот в этих случаях эти сигналы становятся сравнимыми с продуктом. Так, что при работе с мг количествами надо это учитывать.
Кстати при работе с полиэтиленовыми виалками есть еще одна засада: они впитывают небольшое количество хлорорганики, и результаты взвешивания в таких пробирках зачастую сильно врут. Высушить диффундировавший растворитель из них весьма сложно. Естественно все это относится к работе с мг количествами.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Вообщето ето не ново и уже давно в продаже, если есть возможность заказатъ, то лучше заказатьTrajd писал(а): ....3. ШЛИФЫ, СМАЗКИ. Часто при высоких температурах на вакуумных перегонках пригорает шлиф, смазанный вакуумной смазкой, трудно вытащить пробку.... С целью предотврацения в дальнейшем такого безобразия я стал использовать следующий прием - на шлиф стелянной пробки намазываю смазку, сверху - виток-другой т.н. "фума" (тефлоновая лента для газовых/сантехнических работ, желательно 0,2 мм толщиной, а не та, что 0,075 мм - это фуфло) и снова немножко смазки. Результат - шлиф надежно держит вакуум даже если первоначально шлиф плохо держал вакуум (не пришлифован) и пробка легко вытаскивается, даже если была долго при высоких температурах. И вообще, фум - прекрасная вещь для герметизации шлифов, обмотки их с целью предотвращения смачивания шлифа скапывающей с обратного холодильника конденсатом (актуально летом)......
Glindemann PTFE sealing rings. Aldrich Z502081 - это кажется на 14 керн
Glindemann PTFE sealing rings. Aldrich Z502413 - это кажется на 29 керн
...или наоборот

Если Госнаркоконтроль сделает подотчетными молоко (в нем варят анашу), воду (растворяют морфин) и воздух (азот и кислород прекурсоры наркотика закись азота), то сбудется великая мечта российской науки....она наконец то сдохнет 

Re:
фиолетовый писал(а):А чтобы верхний слой силикагеля не размывало при наливании элюэнта полезно сделать специальную вороночку. Возьмите обычную пластиковую воронку(нужного вам калибра) и заделайте сливную трубку. Теперь рядом с получившейся пробкой в плоскости перпендикулярной оси сливной трубки сделайте ряд маленьких отверстий(по кругу,лучше симметрично). Таким образом элюэнт будет попадать исключительно на стенки колонки! Действуйте.Cherep писал(а):Была такая тема.Trajd писал(а):Например, мне интересны сейчас, сухой или мокрый способ набивки колонки силикагелем предпочтителен и/или это зависит от размеров и задач? Способ внесения вещества на колонку - насколько знаю, кто-то песочком верх посыпают, другие - какие-то кружки из фильтровашки туда суют...
можно сверху колонки песка кварцевого насыпат, толщиной 3-5 сантиметров, для того что бы не взмучивался силикагел.
Если Госнаркоконтроль сделает подотчетными молоко (в нем варят анашу), воду (растворяют морфин) и воздух (азот и кислород прекурсоры наркотика закись азота), то сбудется великая мечта российской науки....она наконец то сдохнет 

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Вообще то гранулометрическиы состав осадка достаточно легко регулируется при гашении Грина насыщенным раствором хлорида аммония. Главное на последних стадиях не переборщит, что бы он (осадок) не слипся.Trajd писал(а): ...6.6 В издательстве "Фильтруем ВСЕ!" вышла книга "О фильтровании от мелких осадков". Её автор, VOVAN CIR, ввел в повседневный быт простых российских химиков слова "Буль" (BuLi) и "Грин" (реактив Гриньяра), за что и был удостоен престижной литературоведческой премии: "Иногда нужно отфильтроваться от осадка в Булях, Грине или еще каких чувствительных субстанциях. Шотт очень быстро забивается и становится бесполезным. Можно использовать тефлоновый(или стальной) капилляр, подсоединенный к носику пластикового шприца набитого стекловатой. Раствор давим инертом из одной колбы в другую. Колбы уплотняем септами или парафилмом."
Если Госнаркоконтроль сделает подотчетными молоко (в нем варят анашу), воду (растворяют морфин) и воздух (азот и кислород прекурсоры наркотика закись азота), то сбудется великая мечта российской науки....она наконец то сдохнет 

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Может кого заинтересует...
Мешалки Variomag, у нас достаточно распространены, но, как выяснилось, оказались весьма недолговечными. Почти всегда происходит один и тот же отказ - нагрев сохраняется, но мешать она перестает. Т.к. в них вместо мотора используется электромагнит (4 шт.), управляемый не самой простой импульсной схемой, то, с учетом отсутствия схем, их ремонт штатными электриками "старой закалки" оказался затруднен. Т.к. диагностика без схемы такой штуки тот еще геморрой, решил поделиться опытом :
Собственные наблюдения показали, что в этом случае (греет но не мешает) происходит одно и то же - в трех случаях из четырех был пробит стабилитрон (C36PH или ZPY36), а в одном случае - пробит диод Шоттки SB120. При ремонте меняем на такие же или аналогичные, например стабилитрон подойдет BZT03C36. Не забывавем про полярность !
Вот где искать "виновников" :
стабилитрон (лепесток радиатора отогнуть) : диод Шоттки : ЗЫ для того, чтобы вынуть плату, откручивать здесь :
Мешалки Variomag, у нас достаточно распространены, но, как выяснилось, оказались весьма недолговечными. Почти всегда происходит один и тот же отказ - нагрев сохраняется, но мешать она перестает. Т.к. в них вместо мотора используется электромагнит (4 шт.), управляемый не самой простой импульсной схемой, то, с учетом отсутствия схем, их ремонт штатными электриками "старой закалки" оказался затруднен. Т.к. диагностика без схемы такой штуки тот еще геморрой, решил поделиться опытом :
Собственные наблюдения показали, что в этом случае (греет но не мешает) происходит одно и то же - в трех случаях из четырех был пробит стабилитрон (C36PH или ZPY36), а в одном случае - пробит диод Шоттки SB120. При ремонте меняем на такие же или аналогичные, например стабилитрон подойдет BZT03C36. Не забывавем про полярность !
Вот где искать "виновников" :
стабилитрон (лепесток радиатора отогнуть) : диод Шоттки : ЗЫ для того, чтобы вынуть плату, откручивать здесь :
Når månen skinner blek og ensom...
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Еще про брюкеровские турбинки для ЯМР-спектрометра.
Если совсем уж жалко денег на колечки от водопроводного ремкомплекта, нет ЗИПа от совеццкого ЛХМ-а, то вполне подойдет настриженная кольцами нуной толщины трубка от... совеццкой камеры для футбольного мячика (которая с "соском", а не те с ниппелями, что сейчас делают). Держит ампулы отменно, материала много...
Если совсем уж жалко денег на колечки от водопроводного ремкомплекта, нет ЗИПа от совеццкого ЛХМ-а, то вполне подойдет настриженная кольцами нуной толщины трубка от... совеццкой камеры для футбольного мячика (которая с "соском", а не те с ниппелями, что сейчас делают). Держит ампулы отменно, материала много...

Tyrans descendez au cercueil!!!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Эт точно. За несколько минут контакта с большинством апротонных растворителей стандартный Эппендорф на 1.5 мл всасывает минимум пару миллиграммов, причём даже эфир удаётся выкурить оттуда лищь за несколько часов в хорошем вакуум-эксикаторе или на лиофилке.Кстати при работе с полиэтиленовыми виалками есть еще одна засада: они впитывают небольшое количество хлорорганики, и результаты взвешивания в таких пробирках зачастую сильно врут. Высушить диффундировавший растворитель из них весьма сложно. Естественно все это относится к работе с мг количествами.
А уж хлорорганика - разговор особый. "Распаял" я как-то по молодости

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Тоже так думал. Совсем недавно прикупил это изделие для использования "не по назначению" и, потискав его в руке, вдруг усомнился: если это и средство контрацепции, то из той же оперы, что и "стакан кефира" в старинном каламбуре из серии "Армянское радио". На уточняющий вопрос, когда же принимать это "самое надёжное средство": до того, или после того, АР отвечало: "ВМЕСТО того!"Как-то раз видел, как используют т.н. "маточные кольца" (какое-то варварское средство контрацепции в т.н. "Совке")

Короче, полез в Мед. энциклопедию и обнаружил, что, на самом деле, это - фиксирующее ортопедическое средство, используемое при выпадении матки в старческом возрасте.
Такие дела.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Кстати о фильтровании....
Когда количества большие, а фильтруется медленно, то есть такое понятие: "Фильтруем пока не надоест"
Когда количества большие, а фильтруется медленно, то есть такое понятие: "Фильтруем пока не надоест"

Слава Україні!
Героям слава!
Героям слава!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
меня часто выручает барботёр из пористой нержи (используются в ВЭЖХ), который присоединён к полиэтиленовому шлангу, другой конец которого вставлен в отсасываемую колбу с отводом. В тяжёлых случаях барботёр периодически приходится извлекать из суспензии и стряхивать или счищать налипшую субстанцию.Когда количества большие, а фильтруется медленно..
Маркировка стеклянной посуды
Маркировка стеклянной посуды
Покупается машинка для полировки ногтей. Вместо штатных абразивных насадок вставляете кусочек титановой проволочки. Затачивается на точильном круге типа карандашного грифеля. Получается устройство типа авторучки с помесью гравировальной машинки.
Вращающийся грифель легко наносит на стекло несмываемые ничем надписи.
Рекомендуется поэкспериментировать с заточкой кончика титанового "грифеля".
Стекло лучше будет маркироваться если оно чистое и немного смоченное водой.
Покупается машинка для полировки ногтей. Вместо штатных абразивных насадок вставляете кусочек титановой проволочки. Затачивается на точильном круге типа карандашного грифеля. Получается устройство типа авторучки с помесью гравировальной машинки.

Рекомендуется поэкспериментировать с заточкой кончика титанового "грифеля".
Стекло лучше будет маркироваться если оно чистое и немного смоченное водой.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Полезный хинт на тему азеотропов:
Бензиловый спирт кипит 205 С, а азеотроп с водой - 100 С.
Бензиловый спирт кипит 205 С, а азеотроп с водой - 100 С.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
А еще существуют друк-фильтрыAbwer писал(а):Кстати о фильтровании....
Когда количества большие, а фильтруется медленно, то есть такое понятие: "Фильтруем пока не надоест"

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
А чё это за ботва?
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Для фильтрования под давлением. У нас в старой лабе был небольшой "дружок" из нержавейки. Открыл - залил суспензию - завинтил крышку - приоткрыл вентиль на баллоне с азотом - и вуаля, осадок отфильтрован.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
А, слышал, но не видел.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
У меня - увы - дружки только из поликарбоната (Amicon, для ультрафильтрации) и настоящую органику они не держат. Но я их несколько раз с успехом пользовал "не по назаначению". Ну, например, золь сульфида ртути на самом крупном ультрафильтре (что-то типа 500,000 Да) в 10% уксусной отделяется в считаные минуты, начисто.Для фильтрования под давлением. У нас в старой лабе был небольшой "дружок" из нержавейки.
Насчёт бензилового спирта ещё один "хинт". Старые запасы, которые у нас, к примеру, никак не закончатся ещё с советстких времён, при ближайшем рассмотрении оказываются 80-90% бензальдегидом.

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Какое-то время назад в одной из соседних веток обсуждалась тема окраски внутренней поверхности сушильных шкафов термостойкой краской; марку таковой там назвать затруднились. Ниже я излагаю результаты своего эксперимента по применению оной.
Наверняка такие сушильные шкафы есть у многих:

Через какое-то время они принимают в лучшем случае такой вид внутри

Ничего хорошего в этом, естественно, нет - ржавчина благополучно перекочевывает на посуду, попадает внутрь; кроме эстетических проблем это создает проблемы весьма реальные, - например такие, как уширение сигналов в ЯМР-спектрах до одного ppm и более
На строительном рынке была найдена и приобретена термостойкая краска производства родины Маршала фон Маннергейма. Знакомьтесь с участником эксперимента:

Стоимось этой банки зимой сего года составляла 350 рублей; утверждается, что выдерживает температуру *до красного каления железа* (по моему разумению около 600 градусов). Перед окраской необходимо ободрать старую краску и ржавчину - кому чем удобно - щетками, шкуркой или еще чем (мне было лень драть долго - я использовал насаживаемую на дрель железную щетку-крацовку), обезжиривается (уайт-спирит, петролейный эфир), красится в один-два слоя (утверждается, что одного хватает), сушится при комнатной температуре 2 часа, потом 1 час при температуре 230 градусов. Внимание: выделяется большое количество вонючего и едкого дыма!
Кисточку, перчатки, пальцы и нос
отмывать уайт-спиритом или подобным растворителем.
Результат:

Когда отвалится, сообщу дополнительно
Наверняка такие сушильные шкафы есть у многих:

Через какое-то время они принимают в лучшем случае такой вид внутри

Ничего хорошего в этом, естественно, нет - ржавчина благополучно перекочевывает на посуду, попадает внутрь; кроме эстетических проблем это создает проблемы весьма реальные, - например такие, как уширение сигналов в ЯМР-спектрах до одного ppm и более

На строительном рынке была найдена и приобретена термостойкая краска производства родины Маршала фон Маннергейма. Знакомьтесь с участником эксперимента:

Стоимось этой банки зимой сего года составляла 350 рублей; утверждается, что выдерживает температуру *до красного каления железа* (по моему разумению около 600 градусов). Перед окраской необходимо ободрать старую краску и ржавчину - кому чем удобно - щетками, шкуркой или еще чем (мне было лень драть долго - я использовал насаживаемую на дрель железную щетку-крацовку), обезжиривается (уайт-спирит, петролейный эфир), красится в один-два слоя (утверждается, что одного хватает), сушится при комнатной температуре 2 часа, потом 1 час при температуре 230 градусов. Внимание: выделяется большое количество вонючего и едкого дыма!
Кисточку, перчатки, пальцы и нос

Результат:

Когда отвалится, сообщу дополнительно

Tyrans descendez au cercueil!!!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Ух какая красивая камера стала! спасибо огромное попробую и шкафчик покраситьBiginelli писал(а):Какое-то время назад в одной из соседних веток обсуждалась тема окраски внутренней поверхности сушильных шкафов термостойкой краской; марку таковой там назвать затруднились. Ниже я излагаю результаты своего эксперимента по применению оной.
Когда отвалится, сообщу дополнительно

Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя