щавелевая кислота (сушка)

[radical]

Мне особо тщательно высушивать не нужно, щавелка пойдет на эфиры, остаток воды с азеотропом уйдет, сушу исключительно для экономии времени.
Шкаф не вакуумный, меряю термометром через дырку
По весу определять муторно, пересыпать-взвешивать долго.
А кстати, под вакуумом она не летит при сушке? А то была мысль засыпать в колбу от ротора и покрутить на кипящей бане.

[antabu]

Скорее всего полетит.

[ximi]

>А кстати, под вакуумом она не летит при сушке?

При возгонке щавелевая кислота получается в двух кристаллических формах: при низких температурах в вакууме — иглы.

Так что летит.

[ximi]

Есть щавелевая кислота. Производство Индия. Квалификация (ч).

По паспорту потери при прокаливании 0.1%.
Но на вид не похоже что сухая ... Имеет смысл прокаливать ???

[antabu]

Смотря что требуется - дигидрат сушат в более мягких условиях.

[Jokermaniak]

Есть щавелевая кислота. Производство Индия. Квалификация (ч).

У китайских\индийских реактивов одна квалификация - Г. И чистить их надо обязательно...

Я бы её покипятил в толуоле с водоотделителем, как предлагали выше. Если нужно ещё суше - подержал бы раствор над молситами...

[ximi]

Да оказалась водная. Прогрел до 90С полетела вода ... потом полетел аэрозоль ... кашель от него жуткий.
Стернит прямо !

После сушки белый порошок .. скрипит и пересыпается легко. Отлетело не менее 5% воды.
Вот и верь паспортам после этого !!!

[Jokermaniak]

Вот и верь паспортам после этого !!!

Кетайским\индийским паспортам верить нельзя никогда. Даже европейским паспортам надо верить с осторожностью...

[Виктория Сергеевна]

По поводу сушки на роторе

[Виктория Сергеевна]

А кстати, под вакуумом она не летит при сушке? А то была мысль засыпать в колбу от ротора и покрутить на кипящей бане.

Как раз относительно недавно занимались сушкой дигидрата.
Срочно понадобился диэтилоксалат для конденсации, под рукой его не оказалось, а ждать несколько дней не было возможности.
Решили по быстрому сварить сами, так как требовалось немного, грамм 20-30. Есть несколько методик, но большинство требуют
абсолютированный этанол, и есть методика с использованием 96% этанола и безводной кислоты. Ею мы и решили воспользоваться,
так как еще и абсолютировать этанол не было особого желания . Сперва сушили щавелевую на роторе под вакуумом при 50-60 градусов,
постепенно повышая температуру, но это оказалось плохой идеей, так как кислота намертво запеклась на стенках, и выскабливать её шпателем
было трудно . В некоторых руководствах рекомендуют азеотропную отгонку воды из дигидрата с ароматикой. На мой взгляд не очень практично.
В итоге просто поставили все это с сушильный шкаф, и высушили при 105 градусов до приемлемого состояния. Конденсация была спасена .
Не забывайте потом помыть сушильный шкаф разбавленным гидрокарбонатом натрия, иначе, заглянув в него через некоторое время рискуете увидеть
не очень приятную картину внутри, на металлических частях шкафа.....

[Любитель_Манниха]

Интересно, сушильные шкафы с вентилятором для сабжевой цели - плюс или минус?

[ Post made via Android ]

[ximi]

Ну это смотря куда выдув ... если в вентиляцию то плюс.

Если в помещение то минус !

[Любитель_Манниха]

Ну если обычная сушилка стоит не под тягой, то думаю, что эффект для человеков будет примерно такой же. А вот если с вентилятором, то ещё и на вентилятор и прочие внутренности шкафа может полезть.

[Jokermaniak]

Блин, проще в колбу насыпать да на ротор повесить...

[Любитель_Манниха]

Ну, если сушилка под тягой, а ротор потом сильно влом или некогда мыть...

[Jokermaniak]

Ну, если сушилка под тягой, а ротор потом сильно влом или некогда мыть...

Да что там, воды в колбу набрал, вакуум насосал и колбу дернул немного со шлифа - пробросит воды, весь ротор помоет...

[Любитель_Манниха]

А потом от воды оцытоном мыть, ага
У многих роторы ещё загружены так, что на них от воды сушыццо -

[Jokermaniak]

А потом от воды оцытоном мыть, ага
У многих роторы ещё загружены так, что на них от воды сушыццо -

Да. Просто у нас часто приходится на роторе воду отгонять, у нас для этого выделен один "мокрый" ротор