Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 98
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Пт дек 28, 2007 2:01 pm

Myrsten писал(а):предложу другой вариант - "студент-раздолбай". .
Ща те Abwer вставит -1 за "студента-раздолбая" в репу, как мне за "помучить студентов". А помимо оффтопа - вот сегодня заончим череду капустников на химфаке (понедельник), юбилея институа в ночном клубе (среда) и институтского вечера (сегодня, тяпница) - и завтра продолжим последний, Новогодний апдейт. Но тема льда точно рулит для приготовления т.н. "long drinks".... Ладно, "Ave Cezar, morituri te salutant!" (возможно с АшЫПками сие означает лозунг гладиаторов: "Идущие на смерть приветствуют тебя, Цезарь!"). Пойду допивать очередную бутылку шампуня в преддверии распечатывании канистры со спиртом...Аmen!

Подпись: йа - креведко-неблондинко!
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Cherep
Сообщения: 23436
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Пт дек 28, 2007 9:18 pm

S324 писал(а):
pH<7 писал(а):есть специально обученная разумная машина для производства льда
Фотки и ТТХ в студию!
Для баров такие машинки тож делают... Наивно предложу рыть в том направлении.

Представляет собой некий ящик, куда поступает лёд. По мере выгребания льда, она его туда опять намораживает. Лёд маленькими кусочками.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Сообщение Biginelli » Сб дек 29, 2007 1:58 pm

Для баров машинка будет стоить в районе 30К рус.тугр.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Сообщение Biginelli » Сб дек 29, 2007 2:42 pm

Добавлю еще немного личного опыта.

На этот раз речь пойдет о роторных испарителях ИР-1М. Нет, не о тех клинских пепелацах с тощей крестовиной,соединенной перемычкой и с убогим блоком управления (это ИР-1М2), а о более ранней модели, выпускавшейся примерно до середины 80-х гг (самый поздний, виденный мною, был 1985 года).

Крестовина там была достаточно жесткая; единственное что было не очень хорошо, так это то, что один из шлифов был плоским (фланец), и притягивалось это дело к редуктору накидной гайкой - если сила есть, передавить было вполне реально. Однако на заказ пару таких крестовин мне изготовили стеклодуи из ИОХа по цене 650 рус.тугр. за штуку.

А вот система соединений была сложной - носик на 29 шлиф с фланцем, тефлоновый цилиндр (вращающийся) и неподвижный тефлоновый
же сильфон с пружинкой. По отзывам более старших коллег, вакуум это держало отвратительно, даже будучи относительно новым; не говоря уж про детали, сильно изношенные. Короче, можно было упаривать эфир :)

Именно в таком состоянии ротор ко мне и попал; конструкция мне понравилась - единая станина, неподвижная баня, терморегулятор
ламповый ЭРА-М (дубовый; перегореть могут разве что лампы; так таких на радиорынках навалом), поднимающийся и опускающийся редуктор (так, как потом сделает фирма Buchi - только с сервомоторами). Но - вакуум!

Как быть?

Выход нашелся. Я промазал все стыки и трущиеся поверхности перфторалкановой смазкой, в результате чего уже больше полутора лет
достаточно интенсивной работы на этом роторе герметичности последний не теряет, устойчиво поддерживая во вращающемся состоянии
вакуум в районе 20-30 мм.рт.ст в зависимости от температуры воды (вакуум создается водоструем; обычный советский стеклянный ничуть не хуже хааковского латунного, на который я перешел позднее).

radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Сообщение radical » Пт янв 04, 2008 11:41 am

Еще пара советов (из личного опыта) по улучшению вакуума в совковых роторах ИР-1М (и их старших братьях на 10л, забыл уже название модели). Все редко разнимаемые соединения стекло-тефлон заливаются строительным силиконовым герметиком (главным образом это относится к плоским шлифам). Под конический шлиф можно подмотать фум. Отсутствие герметичного соединения между плоским шлифом вращающейся колбы и фторопластовой втулкой лечится прокладкой из тонкой резины или другого материала, обмотанного тем же фумом. Перед началом работы рекомендуется упарить в роторе небольшое количество дист. воды (при работе с водными растворами) для прогрева системы. При упаривании больших количеств не очень концентрированного раствора удобно заливать свежую порцию раствора в колбу не снимая вакуума. Для этих целей служит трубка из жесткого пластика (напр. тефлона) с краником. На свободный коней трубки можно укрепить воронку Шотта для фильтрации заливаемого раствора от возможных механических примесей.
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Аватара пользователя
native
Сообщения: 715
Зарегистрирован: Чт ноя 22, 2007 8:49 am

Сообщение native » Пт янв 04, 2008 2:06 pm

radical писал(а):Еще пара советов (из личного опыта) по улучшению вакуума в совковых роторах ИР-1М (и их старших братьях на 10л, забыл уже название модели). Все редко разнимаемые соединения стекло-тефлон заливаются строительным силиконовым герметиком (главным образом это относится к плоским шлифам).
Идея хорошая! А как быть с внутренним соединением тефлон/тефлон???
Лично у меня проблема ТОЛЬКО С НИМ! :(

radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Сообщение radical » Пт янв 04, 2008 10:01 pm

Если подразумевается именно подвижное соединение из трущихся тефлоновых втулок, то обычно дело в механическом износе этих деталей. При износе можно временно (до замены сработавшихся деталей) помочь горю, например, увеличить прижим деталей. При неравномерном износе втулки ее можно аккуратно зачистить наждачкой. Просле этой операции, а также после замены втулки на новую ротор необходимо "притереть" т.е. дать ему поработать вхолостую в течение некоторого времени
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Сообщение mitsu » Пт янв 04, 2008 11:19 pm

Cherep писал(а):
S324 писал(а):
pH<7 писал(а):есть специально обученная разумная машина для производства льда
Фотки и ТТХ в студию!
Для баров такие машинки тож делают... Наивно предложу рыть в том направлении.
Именно. У нас такая и стоит:

Изображение

150 кило льда в сутки, стоила что-то в районе 3-4 штук туземных денег. На десять человек нам одной более чем хватает.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

Аватара пользователя
native
Сообщения: 715
Зарегистрирован: Чт ноя 22, 2007 8:49 am

Сообщение native » Сб янв 05, 2008 4:21 am

radical писал(а):увеличить прижим деталей.
а вот это делать ни в коем случае не следует!!!
Сильный прижим приводит к быстрому износу, и вакуум будет держать очень недолго такое соединение!

Germanium
Сообщения: 523
Зарегистрирован: Ср окт 24, 2007 10:12 pm

Сообщение Germanium » Сб янв 05, 2008 10:18 pm

Если уж пошел такой флуд, то вот вопрос.
Короче, в клинском роторе тефлоновые втулки были изготовлены с нарушением всех размеров с допусками (попадали в размер только на 0,3 мм), чертежи ведь прилагаются. Через месяц стерлись. Вакуум пропал. Повезли с претензией в Кукуево куда-то в Измайлово. Через месяц, правда бесплатно, изготовили новые (сославшись, что бесплатно только потому, что мы давние партнеры, и поэтому, с нашего барского плеча, мы готовы подарить, а так - сами виноваты), правда с запасом опять в 1 мм. Если опять сотрется? (Чего там зашкуривать???)

Другая проблема: из моторной части (собственно ротора) постоянно вытекает масло. Мы уж и прокладки ставили, ничего не помогает.

Какой урод изобрел эту конструкцию?

Здесь есть рекомендации?

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Сб янв 05, 2008 11:42 pm

Роль заглушки не в моторе, а в передаче от него играет винт, в оригинале с тефлоновой вроде шайбой. Если затягивание не помогает, можно подобрать похожий по длине-сечению винт, со свежей, нестертой резьбой.
По поводу тефлоновых втулок личный опыт такой. Когда подшлифовки-подрезания кромок перестали помогать, заказал хорошему токарю сделать такие же по прилагавшимся к инструкции чертежам. Получилось великолепно, до сих пор вакуум неплохой (прошло 2 года частого использования). Кстати, допуски там и класс обработки поверхностей высокий, токарь кряхтел-ругался. Не всякий, кстати, и возьмется делать, тефлон материал специфичный.
Соглашусь, конструкция уродская у ротора. Один столик подъемный сколько крови у меня выпил!

Fluor
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Сб янв 05, 2008 6:24 pm
Контактная информация:

Сообщение Fluor » Вс янв 06, 2008 2:34 pm

Относительно мытья ЯМР ампул. Очень удобно залить их из промывалки ацетоном (дистиллят, хлороформ, гексан....) и затем разогреть низ ампулы феном (не закрывать ампулу!) при этом растворитель и остатки вещества выбросит из ампулы (особенно если нет центра кипения, тобишь стенки ампулы не сильно разъедены) парами перегретого растворителя (не пугаться :) ). Процедуру повторяем 3-4 раза меняя растворитель. Как правило больше ничего не требуется. Ни разу ампулы не бились. От ершика - многократно. Недостаток один - вещество выбрасывается на стенки тяги если ничего не подставлять.
You may say I'm a dreamer
But I'm not the only one
I hope someday you'll join us
and the world will be as one.

Cherep
Сообщения: 23436
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс янв 06, 2008 3:14 pm

Зато существенный недостаток. И загрецца может.
У буржуинов есть специальный стеклянный девайс для мытья ампул.

Аватара пользователя
native
Сообщения: 715
Зарегистрирован: Чт ноя 22, 2007 8:49 am

Сообщение native » Вс янв 06, 2008 5:14 pm

Germanium писал(а): Другая проблема: из моторной части (собственно ротора) постоянно вытекает масло. Мы уж и прокладки ставили, ничего не помогает.

Какой урод изобрел эту конструкцию?

Здесь есть рекомендации?
Есть!!! В роторах нужно не масло, а солидол (смазка для подшипников). Это твердая смазка - если ее использовать - то вытекать ничего не будет... там даже есть специальное отверстие с навинчивающейся шайбой в которую кладешь солидол и при вращении ротора потихоньку завинчиваешь...
;)

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Бухалыч » Вт янв 08, 2008 12:52 pm

Про ТСХ:
если по к.-либо причинам пластинка в стакане стремится пасть ниц, кладем в стакан два огрызка стеклянной палочки, чтоб получилась букомка "Л"

Аватара пользователя
RadEl
Сообщения: 404
Зарегистрирован: Пн ноя 26, 2007 10:47 pm
Контактная информация:

Сообщение RadEl » Пт янв 11, 2008 10:21 pm

в продолжение вечной темы заевших шлифов хочу добавить следующее:
чтобы эффективно удалить "прокисшее" в шлифе в-во и разделить инь и янь, нужно капнуть сверху пару капель дымящей азотной кислоты. она проникает в шлиф лучше чем органические растворители из-за малой вязкости окисляя все на своем пути. ну а потом как обычно - постукивание, покачивание ...

эта метода позволила спасти колбу из йенского стекла, в шлифе которой образовалась сера.

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Сб янв 12, 2008 6:54 pm

Ещё отмачивание в уксусе помогает.
Carpe diem

Fluor
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Сб янв 05, 2008 6:24 pm
Контактная информация:

Сообщение Fluor » Сб янв 12, 2008 7:01 pm

Ага, еще длительное кипячение в ДМСО. И еще инквизиторское сочетание жидкий азот - горелка (естественно, не для цельных пробок).
You may say I'm a dreamer
But I'm not the only one
I hope someday you'll join us
and the world will be as one.

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Сб янв 12, 2008 7:17 pm

:offtop:
Один товарисч все время замачивал заевшие шлифы в бензоле :shock:
Когда мы его спросили почему именно бензол, он с уверенностью ответил:
"У него молекулы плоские, и они легко пролазят в пространство между шлифами"! :idea:
:lol: :lol: :lol:

Klesh
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Сб янв 12, 2008 9:01 pm

Сообщение Klesh » Сб янв 12, 2008 9:12 pm

Насчет льда и ПЭТ-бутылок.

Изначально бутылка отрезается сверху на высоту, чтоб плотно стояла в морозиловке (образуется стакан). Потом, со льдом, стакан кладется в старую алюминиевую кастрюлю и сверху несколько раз ударяется чем-нибудь тяжелым. После растрескивания льда, стакан (чаще всего неповрежденный) вынимается, а высыпавшийся лед можно продолжать дробить чем-то приспособленным под пестик.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость