Фильтрование сложных осадков

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Фильтрование сложных осадков

Сообщение Magic Methyl » Пн янв 30, 2023 8:52 pm

Коллеги, всем мое почтение
Есть такой вопрос, - кристаллизуем диастереомерные соли. Продукт кристаллизуется в виде
мелких кристаллов, и итоговая суспензия не сливается через донный спуск. На реакторе в 1
л проблем конечно никаких, сливается через верх. Однако, мне предстоит перенести этот
процесс на 10 и 30 л реактор(пока), а затем возможно и 100-250 л. Собственно вопрос, как
быть в том случае если осадок имеет свойство давать "кашу"?
Буду очень признателен за любые советы. Менять условия кристаллизации не представляется
возможным, так как было проведено около 50 оптимизаций, и это лучший вариант.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Phobos » Пн янв 30, 2023 9:06 pm

А почему не сливается? Смесь имеет консистенцию простокваши или кристаллы липкие? какой у Вас кран на реакторе - 10 мм или 20?
Почему Вы думаете, что на большом реакторе с гораздо большим диаметром слива смесь все еще будет сопротивляться?
Возможные решения такие:
1. Поддавить сверху азотом при открытом кране внизу, или наоборот, включить снизу подсос вакуумом. От насоса - на фильтр.
2. Через кран внизу и крышку реактора подсоединить внутрь жесткую трубку где-то 30 мм, вход и выход, с подключенным циркуляционным насосом. Его надо включить еще до начала кристаллизации, чтоб был заполненным. От линии сделать Т-ответвление с краном, которое можно потом открыть на центрифугу или фильтр.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Сержл » Пн янв 30, 2023 9:43 pm

добавить поваренной соли, последнюю отмыть, иногда сульфат натрия

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение kika » Пн янв 30, 2023 11:44 pm

Magic Methyl писал(а):
Пн янв 30, 2023 8:52 pm
Однако, мне предстоит перенести этот
процесс на 10 и 30 л реактор(пока), а затем возможно и 100-250 л. Собственно вопрос, как
быть в том случае если осадок имеет свойство давать "кашу"?
Это стеклянные реакторы, правда? У них не шибко большое отверстие для выпуска.
Какая у Вас мешалка и какой процент твердого осадка?
Тут либо немного разбавить смесь, или помогать железным прутом, потихоньку вращая его вручную и препятствуя образованию пробки из продукта в месте выхода.
И выпускать, конечно, при перемешивании.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Magic Methyl » Пт фев 03, 2023 2:41 pm

Phobos писал(а):
Пн янв 30, 2023 9:06 pm
А почему не сливается? Смесь имеет консистенцию простокваши или кристаллы липкие? какой у Вас
кран на реакторе - 10 мм или 20?
Во первых, кристаллы занимают весь объем жидкости. При перемешивании суспензия становиться
более жидкой, однако если открыть донный спуск она "падает кусками"...не знаю как объяснить..
Диаметр сливного отверстия тридцатилитровом реакторе 20 мм
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Magic Methyl » Пт фев 03, 2023 2:42 pm

Сержл писал(а):
Пн янв 30, 2023 9:43 pm
добавить поваренной соли, последнюю отмыть, иногда сульфат натрия
К сожалению нельзя ничего добавлять к смеси...даже растворителем разбавить нельзя,
пробовали, падает выход
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Magic Methyl » Пт фев 03, 2023 2:43 pm

Это стеклянные реакторы, правда? У них не шибко большое отверстие для выпуска.
Какая у Вас мешалка и какой процент твердого осадка?
Тут либо немного разбавить смесь, или помогать железным прутом, потихоньку вращая его вручную и препятствуя образованию пробки из продукта в месте выхода. И выпускать, конечно, при перемешивании.
kika!
Совершенно верно, стеклянные! :)
Мешалка стандартная, якорная, небольшого относительно диаметра. Процент твердого вещества не более
10-15% по массе. Железным прутом боязно помогать)
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Phobos » Пт фев 03, 2023 2:58 pm

А после того, как "падает кусками" на фильтр, она отфильтровывается нормально? Такое поведение характерно для очень мелких кристаллов, или для сильно неньютоновских суспензий, со всякими странными эффектами текучести.
Насос ее берет? если да, то в чем проблема?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение 040500 » Пт фев 03, 2023 3:22 pm

Получается, что там не менее 1кг твёрдой фазы. Наверное, удобнее будет не осадок отфильтровывать, а надосадочную жидкость отсасывать через верх реактора. Для этого можно использовать специальные стеклянные фильтры Шотта без цилиндрических стенок. Потом пасту твёрдого осадка из реактора надо достать. Если из реактора осадок не достаётся, то остаётся только перекачать насосом всю суспензию в подходящую ёмкость.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Magic Methyl » Сб фев 04, 2023 2:47 pm

Phobos писал(а):
Пт фев 03, 2023 2:58 pm
А после того, как "падает кусками" на фильтр, она отфильтровывается нормально? Такое поведение характерно для очень мелких кристаллов, или для сильно неньютоновских суспензий, со всякими странными эффектами текучести.
Насос ее берет? если да, то в чем проблема?
Да, все верно, осадок очень мелкий, но фильтруется нормально на фильтре средней пористости.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Magic Methyl » Сб фев 04, 2023 2:49 pm

040500 писал(а):
Пт фев 03, 2023 3:22 pm
Получается, что там не менее 1кг твёрдой фазы. Наверное, удобнее будет не осадок отфильтровывать, а надосадочную жидкость отсасывать через верх реактора. Для этого можно использовать специальные стеклянные фильтры Шотта без цилиндрических стенок. Потом пасту твёрдого осадка из реактора надо достать. Если из реактора осадок не достаётся, то остаётся только перекачать насосом всю суспензию в подходящую ёмкость.
А каким насосом то можно сделать?
Перистальтический подойдет? Какого диаметра должен быть шланг? мм 20?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение 040500 » Сб фев 04, 2023 6:57 pm

Даже Комовского ручной насос потянет, только на трубку - шланг надо насадить фильтр шотта наоборот через сливную трубку, а стеклянный фильтр погружать в суспензию. Осадок с шотта периодически сбрасывать в реактор, а вытягиваемый растворитель отбрасывать.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Phobos » Сб фев 04, 2023 7:22 pm

Да не надо в реактор фильтры совать, там площадь фильтрации никакая, быстро построится и уплотнится слой осадка, его стряхивать все время придется. Просто подключить насос к крану внизу и подавать смесь на фильтр. Можно чуть помочь давлением сверху, зависит от того, сколько и чего стеклянного сверху к реактору подсоединено. Обычно избыточное давление в 0.3 атм можно дать на стеклянную крышку тоже.
Если снизу диаметр слишком маленький, засунуть трубку на полтора дюйма сверху и тоже к насосу. Мы обычно мембранный используем для таких смесей. Если смесь идет на центрифугу, то лучше центробежный брать, у него подача равномернее.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение SkydiVAR » Сб фев 11, 2023 11:20 pm

Предположим, что я не ограничен в аппаратуре.
Если бы мне надо было бы разделить осадок и маточник один раз: куча центрифужных пробирок и центрифуга решат мою проблему. Суспензию перед переносом в центрифужные пробирки поддерживать в максимально-возможном гомогенном состоянии.
Если бы мне надо было разработать технологию: системы непрерывной фильтрации спасут отца русской демократии.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Phobos » Сб фев 11, 2023 11:41 pm

Дык проблема не в фильтрации, а в текучести смеси. И осадок, видимо, достаточно легкий, раз занимает весь объем и не оседает - так что центрифуга может и не спасти ситуацию.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение kika » Вс фев 12, 2023 3:37 pm

Magic Methyl писал(а):
Пт фев 03, 2023 2:41 pm
Во первых, кристаллы занимают весь объем жидкости. При перемешивании суспензия становиться
более жидкой, однако если открыть донный спуск она "падает кусками"...не знаю как объяснить..
Диаметр сливного отверстия тридцатилитровом реакторе 20 мм
А если этот донный спуск не открывать полностью, а чуть-чуть, не пробовали? Или все равно куски образуются?
А куда Вы собирались сливать содержимое реактора?

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение kika » Вс фев 12, 2023 4:05 pm

Magic Methyl писал(а):
Пт фев 03, 2023 2:43 pm
Железным прутом боязно помогать)
Поняяятно! )
А проволка не подошла бы, с изоляцией, чтобы стекло не повредить,
как на рисунке (прошу прощение за излишнее упрощение)?
Идея - препятствовать хлопьям образовывать пробку.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Гесс » Вс фев 12, 2023 4:58 pm

Проволокой через кран? Мадам знает толк в извращениях!

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Polychemist » Вс фев 12, 2023 5:14 pm

Ну при дыре в 2 см почему бы и нет?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Phobos » Вс фев 12, 2023 5:16 pm

Все правильно Кика говорит. Мы используем в таких случаях жесткую тефлоновую трубку на четверть дюйма. И гибкая, и достаточно жесткая, чтоб комки раздолбать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей