Фильтрование сложных осадков
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Фильтрование сложных осадков
Коллеги, всем мое почтение
Есть такой вопрос, - кристаллизуем диастереомерные соли. Продукт кристаллизуется в виде
мелких кристаллов, и итоговая суспензия не сливается через донный спуск. На реакторе в 1
л проблем конечно никаких, сливается через верх. Однако, мне предстоит перенести этот
процесс на 10 и 30 л реактор(пока), а затем возможно и 100-250 л. Собственно вопрос, как
быть в том случае если осадок имеет свойство давать "кашу"?
Буду очень признателен за любые советы. Менять условия кристаллизации не представляется
возможным, так как было проведено около 50 оптимизаций, и это лучший вариант.
С уважением.
Есть такой вопрос, - кристаллизуем диастереомерные соли. Продукт кристаллизуется в виде
мелких кристаллов, и итоговая суспензия не сливается через донный спуск. На реакторе в 1
л проблем конечно никаких, сливается через верх. Однако, мне предстоит перенести этот
процесс на 10 и 30 л реактор(пока), а затем возможно и 100-250 л. Собственно вопрос, как
быть в том случае если осадок имеет свойство давать "кашу"?
Буду очень признателен за любые советы. Менять условия кристаллизации не представляется
возможным, так как было проведено около 50 оптимизаций, и это лучший вариант.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Фильтрование сложных осадков
А почему не сливается? Смесь имеет консистенцию простокваши или кристаллы липкие? какой у Вас кран на реакторе - 10 мм или 20?
Почему Вы думаете, что на большом реакторе с гораздо большим диаметром слива смесь все еще будет сопротивляться?
Возможные решения такие:
1. Поддавить сверху азотом при открытом кране внизу, или наоборот, включить снизу подсос вакуумом. От насоса - на фильтр.
2. Через кран внизу и крышку реактора подсоединить внутрь жесткую трубку где-то 30 мм, вход и выход, с подключенным циркуляционным насосом. Его надо включить еще до начала кристаллизации, чтоб был заполненным. От линии сделать Т-ответвление с краном, которое можно потом открыть на центрифугу или фильтр.
Почему Вы думаете, что на большом реакторе с гораздо большим диаметром слива смесь все еще будет сопротивляться?
Возможные решения такие:
1. Поддавить сверху азотом при открытом кране внизу, или наоборот, включить снизу подсос вакуумом. От насоса - на фильтр.
2. Через кран внизу и крышку реактора подсоединить внутрь жесткую трубку где-то 30 мм, вход и выход, с подключенным циркуляционным насосом. Его надо включить еще до начала кристаллизации, чтоб был заполненным. От линии сделать Т-ответвление с краном, которое можно потом открыть на центрифугу или фильтр.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Фильтрование сложных осадков
добавить поваренной соли, последнюю отмыть, иногда сульфат натрия
Re: Фильтрование сложных осадков
Это стеклянные реакторы, правда? У них не шибко большое отверстие для выпуска.Magic Methyl писал(а): ↑Пн янв 30, 2023 8:52 pmОднако, мне предстоит перенести этот
процесс на 10 и 30 л реактор(пока), а затем возможно и 100-250 л. Собственно вопрос, как
быть в том случае если осадок имеет свойство давать "кашу"?
Какая у Вас мешалка и какой процент твердого осадка?
Тут либо немного разбавить смесь, или помогать железным прутом, потихоньку вращая его вручную и препятствуя образованию пробки из продукта в месте выхода.
И выпускать, конечно, при перемешивании.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Фильтрование сложных осадков
Во первых, кристаллы занимают весь объем жидкости. При перемешивании суспензия становиться
более жидкой, однако если открыть донный спуск она "падает кусками"...не знаю как объяснить..
Диаметр сливного отверстия тридцатилитровом реакторе 20 мм
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Фильтрование сложных осадков
К сожалению нельзя ничего добавлять к смеси...даже растворителем разбавить нельзя,
пробовали, падает выход
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Фильтрование сложных осадков
kika!Это стеклянные реакторы, правда? У них не шибко большое отверстие для выпуска.
Какая у Вас мешалка и какой процент твердого осадка?
Тут либо немного разбавить смесь, или помогать железным прутом, потихоньку вращая его вручную и препятствуя образованию пробки из продукта в месте выхода. И выпускать, конечно, при перемешивании.
Совершенно верно, стеклянные!
Мешалка стандартная, якорная, небольшого относительно диаметра. Процент твердого вещества не более
10-15% по массе. Железным прутом боязно помогать)
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Фильтрование сложных осадков
А после того, как "падает кусками" на фильтр, она отфильтровывается нормально? Такое поведение характерно для очень мелких кристаллов, или для сильно неньютоновских суспензий, со всякими странными эффектами текучести.
Насос ее берет? если да, то в чем проблема?
Насос ее берет? если да, то в чем проблема?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Фильтрование сложных осадков
Получается, что там не менее 1кг твёрдой фазы. Наверное, удобнее будет не осадок отфильтровывать, а надосадочную жидкость отсасывать через верх реактора. Для этого можно использовать специальные стеклянные фильтры Шотта без цилиндрических стенок. Потом пасту твёрдого осадка из реактора надо достать. Если из реактора осадок не достаётся, то остаётся только перекачать насосом всю суспензию в подходящую ёмкость.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Фильтрование сложных осадков
Да, все верно, осадок очень мелкий, но фильтруется нормально на фильтре средней пористости.Phobos писал(а): ↑Пт фев 03, 2023 2:58 pmА после того, как "падает кусками" на фильтр, она отфильтровывается нормально? Такое поведение характерно для очень мелких кристаллов, или для сильно неньютоновских суспензий, со всякими странными эффектами текучести.
Насос ее берет? если да, то в чем проблема?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Фильтрование сложных осадков
А каким насосом то можно сделать?040500 писал(а): ↑Пт фев 03, 2023 3:22 pmПолучается, что там не менее 1кг твёрдой фазы. Наверное, удобнее будет не осадок отфильтровывать, а надосадочную жидкость отсасывать через верх реактора. Для этого можно использовать специальные стеклянные фильтры Шотта без цилиндрических стенок. Потом пасту твёрдого осадка из реактора надо достать. Если из реактора осадок не достаётся, то остаётся только перекачать насосом всю суспензию в подходящую ёмкость.
Перистальтический подойдет? Какого диаметра должен быть шланг? мм 20?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Фильтрование сложных осадков
Даже Комовского ручной насос потянет, только на трубку - шланг надо насадить фильтр шотта наоборот через сливную трубку, а стеклянный фильтр погружать в суспензию. Осадок с шотта периодически сбрасывать в реактор, а вытягиваемый растворитель отбрасывать.
Re: Фильтрование сложных осадков
Да не надо в реактор фильтры совать, там площадь фильтрации никакая, быстро построится и уплотнится слой осадка, его стряхивать все время придется. Просто подключить насос к крану внизу и подавать смесь на фильтр. Можно чуть помочь давлением сверху, зависит от того, сколько и чего стеклянного сверху к реактору подсоединено. Обычно избыточное давление в 0.3 атм можно дать на стеклянную крышку тоже.
Если снизу диаметр слишком маленький, засунуть трубку на полтора дюйма сверху и тоже к насосу. Мы обычно мембранный используем для таких смесей. Если смесь идет на центрифугу, то лучше центробежный брать, у него подача равномернее.
Если снизу диаметр слишком маленький, засунуть трубку на полтора дюйма сверху и тоже к насосу. Мы обычно мембранный используем для таких смесей. Если смесь идет на центрифугу, то лучше центробежный брать, у него подача равномернее.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Фильтрование сложных осадков
Предположим, что я не ограничен в аппаратуре.
Если бы мне надо было бы разделить осадок и маточник один раз: куча центрифужных пробирок и центрифуга решат мою проблему. Суспензию перед переносом в центрифужные пробирки поддерживать в максимально-возможном гомогенном состоянии.
Если бы мне надо было разработать технологию: системы непрерывной фильтрации спасут отца русской демократии.
Если бы мне надо было бы разделить осадок и маточник один раз: куча центрифужных пробирок и центрифуга решат мою проблему. Суспензию перед переносом в центрифужные пробирки поддерживать в максимально-возможном гомогенном состоянии.
Если бы мне надо было разработать технологию: системы непрерывной фильтрации спасут отца русской демократии.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Фильтрование сложных осадков
Дык проблема не в фильтрации, а в текучести смеси. И осадок, видимо, достаточно легкий, раз занимает весь объем и не оседает - так что центрифуга может и не спасти ситуацию.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Фильтрование сложных осадков
А если этот донный спуск не открывать полностью, а чуть-чуть, не пробовали? Или все равно куски образуются?Magic Methyl писал(а): ↑Пт фев 03, 2023 2:41 pmВо первых, кристаллы занимают весь объем жидкости. При перемешивании суспензия становиться
более жидкой, однако если открыть донный спуск она "падает кусками"...не знаю как объяснить..
Диаметр сливного отверстия тридцатилитровом реакторе 20 мм
А куда Вы собирались сливать содержимое реактора?
Re: Фильтрование сложных осадков
Поняяятно! )
А проволка не подошла бы, с изоляцией, чтобы стекло не повредить,
как на рисунке (прошу прощение за излишнее упрощение)?
Идея - препятствовать хлопьям образовывать пробку.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Фильтрование сложных осадков
Проволокой через кран? Мадам знает толк в извращениях!
-
- Сообщения: 9437
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Фильтрование сложных осадков
Ну при дыре в 2 см почему бы и нет?
Re: Фильтрование сложных осадков
Все правильно Кика говорит. Мы используем в таких случаях жесткую тефлоновую трубку на четверть дюйма. И гибкая, и достаточно жесткая, чтоб комки раздолбать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя