Выхлоп с мембранника

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1647
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Выхлоп с мембранника

Сообщение Magic Methyl » Вс апр 14, 2019 1:42 pm

Здравствуйте уважаемые коллеги!
Возник следующий вопрос, - у нас на роторах стоят мембранные насосы типа KNF, - на входе/выходе
только полимерные штуцера + предохранительная склянка Салюцо-Вульфа на входе. Вакуумконтроллеров
нет, поэтому вакуум приходиться регулировать воздушным клапаном (то есть устанавливать подсос возду-
ха с атмосферы). При этом много паров выбрасывается выхлопом. Ну еще ничего когда упаривается угле-
водородный растворитель типа гексана, или смесь EtAc+гексан после сбора фракций флеш-хроматографии,
но когда кран закрыт полностью (для удаления остатков растворителя), то насос конечно же начинает в пря-
мом смысле слова "плеваться конденсатом" на выходе. Очень неприятно, особенно когда упаривается что то
типа диоксана, или хлорорганики, так как все летит в стороны.
Можно конечно приделать на выход длинный шланг, и увести в тягу, но хочется сделать более культурно.
Насколько я понимаю, тот же KNF или vacuubrand предлагают решение данного вопроса на мембранных стан-
циях, - на выходе установлен холодильник через переход, типа прямого аллонжа, и пары по идее должны кон-
денсироваться и собираться в колбу-приемник.
Вопрос наверное в первую очередь к тем, кто пользуется такими системами - насколько эффективно работает
холодильник если через систему проходит поток воздуха? Какая температура подаваемого теплоносителя
должна быть для более-менее нормальной работы?
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Cherep
Сообщения: 23304
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение Cherep » Вс апр 14, 2019 4:50 pm

У нас выхлоп идёт прямо в водоструйный насос и следовательно в канализацию. Сначала я включаю водоструй, потом KNF. Выключение обратное.

Да, мы об экологии не думаем, но я этому научился в США. Только там была ещё колба Бунзена. В Бензене была резиновая (!) пробка с двумя отверстиями. В одно был вставлен обычный стеклянный двухходовой кран, а во второе -- ЕМНИП -- выхлоп из насоса. Так культурнее, КМК.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1647
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение Magic Methyl » Вс апр 14, 2019 6:28 pm

Cherep писал(а):
Вс апр 14, 2019 4:50 pm
У нас выхлоп идёт прямо в водоструйный насос и следовательно в канализацию. Сначала я включаю водоструй, потом KNF. Выключение обратное.
Ну в принципе вариант рабочий, - конденсация ведь происходит на выходе, когда резко повышается
давление вакуум-атмосфера, - а у Вас как раз вакуум на выходе, значит резкого перепада нет, конденсироваться
ничего особо не будет, а если и будет не страшно. Но только у нас воду тратить много нельзя, - стоят регистри-
рующие расход приборы, то есть конечно можно, но насос часто работает очень долго, и могут быть вопросы по
потреблению.
Да, мы об экологии не думаем, но я этому научился в США. Только там была ещё колба Бунзена. В Бунзене была резиновая (!) пробка с двумя отверстиями. В одно был вставлен обычный стеклянный двухходовой кран, а во второе -- ЕМНИП -- выхлоп из насоса. Так культурнее, КМК.
Я пока на выход повесил обрезанную пипетку Пастера, - так увеличивается скорость потока воздуха на выходе, -
с одной стороны работает тише, с другой не течет все на корпус насоса (краска уже сошла частично....).
_____________________________________________________________________________________________________

Мне вот что интересно, - если насос работает с вакуумконтроллером, то глубина вакуума по сути регулируется
частотой включения двигателя и временем работы насоса, то есть непрерывно насос не работает, а значит если
пары из откачиваемого пространства выходят, то не сильно, и видимо успевают сконденсироваться.
А вот если насос работает непрерывно, и вакуум регулируется подсосом воздуха вот вопрос, - поможет ли обрат-
ный холодильник с приемной колбой? И еще, - у нас крио/термостат ниже +3 сейчас не охлаждает...
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение anatoliy » Пн апр 15, 2019 9:41 pm

Magic Methyl писал(а):
Вс апр 14, 2019 6:28 pm
Мне вот что интересно, - если насос работает с вакуумконтроллером, то глубина вакуума по сути регулируется
частотой включения двигателя и временем работы насоса, то есть непрерывно насос не работает, а значит если
пары из откачиваемого пространства выходят, то не сильно, и видимо успевают сконденсироваться.
На самом деле в вакуумных станциях глубина вакуума регулируется частотой вращения вала двигателя.
У меня выхлоп из насоса в 2-х горловую колбу направлен. За день работы примерно 3 литра конденсата.
На 80 кг раствора.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1647
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение Magic Methyl » Вт апр 16, 2019 1:11 pm

anatoliy писал(а):
Пн апр 15, 2019 9:41 pm
На самом деле в вакуумных станциях глубина вакуума регулируется частотой вращения вала двигателя.
Хм, странно. Я почему то был уверен в том, что двигатель просто отключается по достижении заданного
вакуума +/- 10 ед. На видео по ссылкам ниже как раз так - и это вроде справедливо для большинства
лабораторных насосов (Бюхи, КНФ, вакуумбранд):
https://www.youtube.com/watch?v=J5aU1CrG3jI
https://www.youtube.com/watch?v=1tBodoP82zU
У меня выхлоп из насоса в 2-х горловую колбу направлен. За день работы примерно 3 литра конденсата.
На 80 кг раствора.
А что у Вас за насос, - такие большие объемы, - это у Вас роторный испаритель 20-й модели, или что то типа
пилотной установки? У нас конечно масштабы поскромнее, - максимум колбу на 3 л можно повесить, - больше
я не рискну, хотя иногда бывает потребность - боюсь под тяжестью отломиться пароотводная трубка.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1647
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение Magic Methyl » Вт апр 16, 2019 1:13 pm

anatoliy писал(а):
Пн апр 15, 2019 9:41 pm
У меня выхлоп из насоса в 2-х горловую колбу направлен. За день работы примерно 3 литра конденсата.
А в горло колбы у Вас обратный холодильник вставлен? Или просто растворитель относительно высококипящий?
Без контроллера вакуум регулируется так: https://www.youtube.com/watch?v=-kI2QlMSvnc
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1647
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение Magic Methyl » Вт апр 16, 2019 1:16 pm

Вот то что выделено красным, - работает ли, имеет ли смысл?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение anatoliy » Ср апр 17, 2019 11:18 pm

У Welch регулировка частотная. Состояние покоя - частный случай. У Бюхи тоже частотная была. Только я пользовался не как по ссылке, а "двойным"
Ротор был Бюхи на 25л. Сейчас китаец на 40л колбу. На таких объемах состояния покоя практически не бывает. На малых роторах, особенно на осушке, насос почти не работает, включается для поддержания вакуума, но регулировка частотная. С
КНФ почти не работал. На роторах стоят вакуумбранды соответствующего расхода. Вакуум не регулирую. Только температуру бани нужную выставляю.
На колбе холодильника нет, хотя планировался. У нас воды нет, только хладогент в рецикле.
Что на фото, я не знаю. Обычно используют кул-трап.
https://www.greatwall-online.com/produc ... ng=en&id=3

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3942
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение SIG » Чт апр 18, 2019 12:44 am

Много лет использовал систему из 1л круглодонной колбы и 2-х холодильников - спирального ( с внутренней трубкой , скрученной в спираль, через которую идет пар) и эффективного обратного ( лучше с рубашкой и внутренней спиралью). Идея такая - выход насоса соединяется с верхом спирального холодильника, вставленного в колбу. Во второе горло ставится обратный х-к, а третье горло затыкается пробкой. Работает так - горячий пар из ротора вместе с жижей подается в спиральный х-к, охлаждается и стекает в колбу. То, что пролетает- конденсируется в обратном х-ке, выхлоп из него сделан в тягу. Шлиф , подключенный к насосу, надо обязательно привязать, иначе выбьет при пуске. Если охлаждать водой, то уже хорошо, а если рассолом при -20 - вообще отлично. Конденсат отсасываем через третье горло не разбирая прибор. Теперь у меня простой вариант - на выхлопе стоит стандартная банка Вульфа от Бюхи, а от нее шланг засунут в раковину (прямо в дырку)под тягой. Так как обычно вода весь день включена, получается подобие скруббера :-)

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1647
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение Magic Methyl » Пт апр 19, 2019 10:35 am

anatoliy писал(а):
Ср апр 17, 2019 11:18 pm
У Welch регулировка частотная. Состояние покоя - частный случай. У Бюхи тоже частотная была. Только я пользовался не как по ссылке, а "двойным"
Ротор был Бюхи на 25л. Сейчас китаец на 40л колбу. На таких объемах состояния покоя практически не бывает. На малых роторах, особенно на осушке, насос почти не работает, включается для поддержания вакуума, но регулировка частотная.
У Вас наверное вакуумный насос BUCHI V-710?
Была такая идея, подключить насос через частотный преобразователь, но она мне показалась не очень хорошей.
Не знал что на бюхи частотное управление. С такими роторами я не работал, - объем очень большой, и скорость
потока пара в них наверное такая, что насос точно можно не регулировать вообще, так как самой мощности насоса может наверное не хватать даже, если растворитель сильно летучий.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1647
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение Magic Methyl » Пт апр 19, 2019 10:40 am

SIG писал(а):
Чт апр 18, 2019 12:44 am
Много лет использовал систему из 1л круглодонной колбы и 2-х холодильников - спирального ( с внутренней трубкой , скрученной в спираль, через которую идет пар) и эффективного обратного ( лучше с рубашкой и внутренней спиралью).
Коллега SIG, благодарю :) :deal: !
А Вы вакуум регулируете?
Вот как то примерно так я и хотел сделать, как Вы написали, только вот сомнение меня вот в каком плане, -
если насос работает на пределе (то есть как бы "на себя") то скорость выхода пара на выходе очень низкая,
и тогда такая система будет работать, - пар будет успевать конденсироваться.
Другое дело, что если в системе есть подсос воздуха, то на выходном патрубке имеем паровоздушную смесь,
сод. даже аэрозоль, - вот она то будет ли конденсироваться?
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3942
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение SIG » Пт апр 19, 2019 11:13 am

Никак не регулировали. Считалось, что контроллер - непозволительная роскошь. Теперь у меня стоит контроллер Бюхи V-800, честно говоря, не сказать, что без него работать нельзя. Штука удобная иногда, но там принцип - 2 клапана - подсос и вход на насос. Насосный просто открывается, когда включается контроллер, а дальше, если ваккум падает ниже лимита, открывается подсос. И все. Стоит новый под 1500 евро. Нужен ли - не уверен. Что касается системы - не стоит ждать от простого приспособления 100% эффективности. Но на полной скорости вполне работает, даже с метиленом и эфиром. Для этого и ставили.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1647
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Выхлоп с мембранника

Сообщение Magic Methyl » Пт апр 19, 2019 11:44 am

SIG писал(а):
Пт апр 19, 2019 11:13 am
Никак не регулировали. Считалось, что контроллер - непозволительная роскошь. Теперь у меня стоит контроллер Бюхи V-800, честно говоря, не сказать, что без него работать нельзя. Штука удобная иногда, но там принцип - 2 клапана - подсос и вход на насос. Насосный просто открывается, когда включается контроллер, а дальше, если ваккум падает ниже лимита, открывается подсос. И все. Стоит новый под 1500 евро. Нужен ли - не уверен
Так-так...то есть все таки контроллер работает не как частотник, а просто открывает/закрывает клапан?
- по сути все сводиться к такому-же крану-клапану как по ссылке на KNF выше, только автоматизированному
и максимально "умному и самостоятельному" :) ?
Что касается системы - не стоит ждать от простого приспособления 100% эффективности. Но на полной скорости вполне работает, даже с метиленом и эфиром. Для этого и ставили.
Хорошо, будем пробовать :deal:
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей