Определение концентрации CpNa

[carlsten]

Недавно купил CpNa 2M solution in THF в Aldrich, но хотелось бы уточнить концентрацию, так как раствор подозрительно сильно окрашен, и в книгах пишут, что это из-за присутствия кислорода. Есть идея сделать по методике для BuLi, определить общую щёлочность и щёлочность окисленного продукта. Может существуют другие варианты?

[Enzyme]

В бытность мою неоргаником мы весьма специфически (с согласия шефа, д.х.н., между прочим)))) титровали бутиллитий - заливали водой и оттитровывали щелочь))) Рез-т - плюс - минус километр, но для грубой оценки сойдет.

[Cherep]

Enzyme
этак вы общую щелочность определяли

Carlsten
а по какой методике для бутиллития? их много...
и разница в рКа с бутиллитием приличная

[carlsten]

Методика

Бутиллитий титровали для определения нормальности 0.1М раствором HCl. Нормальность определяли по остаточной щелочности, определяя в начале общую щелочность (в 20 мл дистил. воды 1 мл BuCl и одна каплю фенолфталеина), а затем окисленного продукта (в 20 мл эфира 1 мл BuLi, 1мл бензилхлорида и одна капля фенолфталеина). Подогретый раствор добавляли к 20 мл дистил. воды). Остаточная щелочность находится из уравнения:
x=0.1•(общая щелочность - щелочность окисленного продукта).

pKa у CpH действительно меньше воды, могут возникнуть проблемы с гидролизом.

Решил перелить из фирменной темной баночки в Шленк, так эта баночка полна какого-то черного г... по стенкам и в растворе. Правда это г... хорошо растворимо в воде. Все это воняет непредельщиной. Думаю, может профильтровать раствор через Celite?

[Cherep]

титрование наверное проканает...
главное чтоб анион нормально бензилхлоридом проалкилировался
а гидролизнуться должно нормально - там же солянка...

про целит не знаю. если в нем вода - то это не есть гут.