Свойства амидинов
Хвилософия, она такая... А теперь - шютки в стороны! Я на полном серьезе сподобился эту реакцию поставить. Во-первых, поведай мне, плз, насколько хорошо ты в курсе темы. А именно: присоединение гидразингидрата к стерически затрудненным амидинам - как оно в принципе бывает, и какие бывают варианты?
Во-вторых: растворитель. Моя колеблется между метанолом, диоксаном и ТГФ'ом. Ы?
Во-вторых: растворитель. Моя колеблется между метанолом, диоксаном и ТГФ'ом. Ы?
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.
Поскольку амидин стерически затруднен, то в любом случае реакция идет довольно долго (до 10-20ч), но можно и греть до кипения (если арилы не подвержены Nu замещению по ядру, как например какой нибудь нитрохлорфенил). Кстати в ТГФ гидразин растворяется до ~2М раствора, поэтому он не подходит, я бы взял диоксан. Кол-во растворителя минимиально. Косвенный признак прохождения реакции - порозовение реакционной массы. Можно попробовать экстремальный вариант реакции - замешать имидазолин (а лучше всего его соль (*HCl)) с чистым гидразин - гидратом и нагреть до 60 -70 С` (правда по ТСХ следить будет трудно). Амидразон основание болле сильное чем гидразин. Затем добавить диоксан, возможно хлоргидрат не будет растворяться, и убрать избыток гидразина.
А чем так экстремален вариант с чистым гидразингидратом? Единственная возможный висяк (навскидку) - то, что в нем исходник не будет растворяться. Они и так дубовые, а уж если гидрохрорид...
В кольце вроде замещаться нечему, пока все эти модельные реакции я с простыми фенильными заместителями делаю.
То есть просто замешать в одной колбе гидрохлорид имидазолина, гидразингидрат (избыток?) в диоксане и под ОХ на весь день при перемешивании?
В кольце вроде замещаться нечему, пока все эти модельные реакции я с простыми фенильными заместителями делаю.
То есть просто замешать в одной колбе гидрохлорид имидазолина, гидразингидрат (избыток?) в диоксане и под ОХ на весь день при перемешивании?
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.
Ну, экстремальный это я так, к слову - единственное что неприятно,так это от гидразина избавляться и атмосферу в колбе инертную держать придется (особенность гидразин - гидрата в том, что пока он чистый он не розовеет, а как только туда что нибудь закинешь, даже когда гидразиды делаешь, он начинает цвести). Да, лучше все таки погреть на водяной бане.
А как гидразингидрат очищают? А то у нас бутылка нашлась, но явно старая на вид.
А погреть уж прям таки на бане? Колбогрейка не подойдет?
И как быть с избытком гидразина и инертной атмосферой? Там реально все окислиться может? То есть ток аргона сделать - проблемы нет, только не очень ясно зачем.
А погреть уж прям таки на бане? Колбогрейка не подойдет?
И как быть с избытком гидразина и инертной атмосферой? Там реально все окислиться может? То есть ток аргона сделать - проблемы нет, только не очень ясно зачем.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.
Ток аргона не надо, просто продуй колбу и реакционную смесь, что бы была газовая подушка. Количество гидразин-гидрата (Г-Г) 1-1.5 моль на моль. А насчет подогрева - ну это как тебе удобней. Гидразин - гидрат нормальный если он слегка дымит, особенно если в бутылку опустить мокрую палочку. Если все таки Г-Г грязный то его можно под вакуумом перегнать. В книжке Ангелова и Карякина по синтезу неорганики можно найти Т_кип Г-Г и методы очистки.
Samara опять calling, вчера какие то сволочи бросили в урну бычок, а в ней (тока непонятно почему) была тряпка - короче дымогану было. А поскольку к этому часу работали тяги только у нас в лабе, то естественно весь дым потянуло к нам. Вот чего бойся то - тряпки и окурка (а тут смотрел недавно тему - как утилизировать калий - детский лепет по сравнению с этим)
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 46 гостей