Хлористый тионил..как работать?
Хлористый тионил..как работать?
Есть такая вещь как хлористый тионил (THIONYL CHLORIDE). Мне надо с ним синтез поставить,объемы не хилые около 200 мл. А до этого еще из той черноты, что плещеься в бутылке выделить его перегонкой. Почитал я про него в MSDS и остатки волос поднялись дыбом. Его не то что брать страшно, а смотреть не хочется. Куда не плюнь и куда не посмотри на хазарде - везде высшая категория. Может кто работал и поделится опытом, как эту ...мммм.....обхаживать. Спасибо.
Re: Хлористый тионил..как работать?
Вещество действительно не из самых приятных...
1. Очистить можно простой перегонкой при атмосферном давлении, отбрасываются первые 15-25% отгона, в кубовом остатке теряется еще 20%. В идеале, это бесцветная жидкость. В вашем случае, когда образец очень старый, возможно, что при первой перегонке не удасться этого добиться. Перегоните с коротким дефлегматором второй раз. Не забудьте изолировать установку от влаги воздуха.
2. При работе используйте хорошие РЕЗИНОВЫЕ перчатки (нитриловые и латексные расползутся). Тяга должна быть хорошая, однако и при весьма приличном воздухообмене случается, что в лаборатории пахнет тионилом.
3. При хранении НЕ используйте посуду со стеклянными шлифами, заедают насмерть. Лучше всего взять бутыль темного стекла с контрпробкой, обмотанной фторопластовой лентой (или изготовленной из него) и навинчивающейся крышкой.
4. Ваши объемы не сильно опасны, у нас были работы с пяти-десятилитровыми объемами.
5. Во всем остальном стандартная работа с легколетучим, гидролизующимся на воздухе и сильтоксичным веществом.
6. Для уничтожения остатков можно рекомендовать воду (очень осторожно), а затем 10-15% щелочь.
УСПЕХОВ. БУДЬТЕ ОСТОРОЖНЫ, НО НЕ БОЙТЕСЬ.
Обращайтесь, если что.
1. Очистить можно простой перегонкой при атмосферном давлении, отбрасываются первые 15-25% отгона, в кубовом остатке теряется еще 20%. В идеале, это бесцветная жидкость. В вашем случае, когда образец очень старый, возможно, что при первой перегонке не удасться этого добиться. Перегоните с коротким дефлегматором второй раз. Не забудьте изолировать установку от влаги воздуха.
2. При работе используйте хорошие РЕЗИНОВЫЕ перчатки (нитриловые и латексные расползутся). Тяга должна быть хорошая, однако и при весьма приличном воздухообмене случается, что в лаборатории пахнет тионилом.
3. При хранении НЕ используйте посуду со стеклянными шлифами, заедают насмерть. Лучше всего взять бутыль темного стекла с контрпробкой, обмотанной фторопластовой лентой (или изготовленной из него) и навинчивающейся крышкой.
4. Ваши объемы не сильно опасны, у нас были работы с пяти-десятилитровыми объемами.
5. Во всем остальном стандартная работа с легколетучим, гидролизующимся на воздухе и сильтоксичным веществом.
6. Для уничтожения остатков можно рекомендовать воду (очень осторожно), а затем 10-15% щелочь.
УСПЕХОВ. БУДЬТЕ ОСТОРОЖНЫ, НО НЕ БОЙТЕСЬ.
Обращайтесь, если что.
Он не очень страшен. По крайней мере, можно на воздухе налить в мензурку требуемый обьем и добавить в реакцию, гидролиз отнюдь не мгновенный.
Вот только продажный реагент вполне себе прозрачного цвета, слегка желтоватый. Черного цвета быть не должно. Может, дешевле литр свежего купить, чем с перегонкой мучиться?
Если все же гнать, то обязательно под азотом.
Вот только продажный реагент вполне себе прозрачного цвета, слегка желтоватый. Черного цвета быть не должно. Может, дешевле литр свежего купить, чем с перегонкой мучиться?
Если все же гнать, то обязательно под азотом.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
.................Если все же гнать, то обязательно под азотом.
Вполне ожидаемая "стандартная", но бессмысленная рекомендация. Перегонка в инертной атмосфере необходима в тех случаях, когда вещество взаимодействует с кислородом или углекислым газом, содержащимися в воздухе.
В данном случае, в перегонке в атмосфере азота необходимости нет, достаточно изолировать систему от влаги воздуха (трубка с оксидом фосфора (V)на "бусах" + хлоркальциевая трубка). Перегоняя в токе азота, в котором прилично воды (если конечно у Вас не используются специальные установки по его осущению в 5-6 стадий), можно потерять изрядное количество тионила.
Перегоняйте, не бойтесь, из этого черного вещества у Вас должен получиться приличный продукт. А купленный тионил, если он не будет опаян в ампулу, со временем потемнеет.
Перегонка с льняным маслом требуется только в том случае, если Вы сами синтезировали этот продукт, т.к. она необходима для избавления от примесей других оксогалогенидов серы, в т.ч. хлористого сульфурила. В промышленных продуктах этих примесей нет.
P/S/ Черный цвет обусловлен обугливанием пыли и проч. орг. примесей которые попадали естественным путем в этот образец. Желтый цвет продукта обусловлен растворенным хлороводородом.
Вполне ожидаемая "стандартная", но бессмысленная рекомендация. Перегонка в инертной атмосфере необходима в тех случаях, когда вещество взаимодействует с кислородом или углекислым газом, содержащимися в воздухе.
В данном случае, в перегонке в атмосфере азота необходимости нет, достаточно изолировать систему от влаги воздуха (трубка с оксидом фосфора (V)на "бусах" + хлоркальциевая трубка). Перегоняя в токе азота, в котором прилично воды (если конечно у Вас не используются специальные установки по его осущению в 5-6 стадий), можно потерять изрядное количество тионила.
Перегоняйте, не бойтесь, из этого черного вещества у Вас должен получиться приличный продукт. А купленный тионил, если он не будет опаян в ампулу, со временем потемнеет.
Перегонка с льняным маслом требуется только в том случае, если Вы сами синтезировали этот продукт, т.к. она необходима для избавления от примесей других оксогалогенидов серы, в т.ч. хлористого сульфурила. В промышленных продуктах этих примесей нет.
P/S/ Черный цвет обусловлен обугливанием пыли и проч. орг. примесей которые попадали естественным путем в этот образец. Желтый цвет продукта обусловлен растворенным хлороводородом.
Изолировать от влаги воздуха недостаточно, надо также убрать влагу из воздуха, который уже находится внутри прибора. То есть собрать систему для перегонки и засунуть в нагревательный шкаф или прогреть пламенем. А затем рекомендуется подключить к току азота, под ним охладить и под ним же вести перегонку.
Почему у нас на фирме запрещено делать это под осушительными трубками? Иногда верхний слой осушителя под действием влаги намертво спекается в сплошную корочку, а под ваткой этого не видно. В результате получается, что греем замкнутую систему, а это чревато. Возможно, перестраховка, возможно, с нашей высокой влажностью были прецеденты. Неудобно, масло в бабблере пропитывается HCl, но более безопасно.
Почему у нас на фирме запрещено делать это под осушительными трубками? Иногда верхний слой осушителя под действием влаги намертво спекается в сплошную корочку, а под ваткой этого не видно. В результате получается, что греем замкнутую систему, а это чревато. Возможно, перестраховка, возможно, с нашей высокой влажностью были прецеденты. Неудобно, масло в бабблере пропитывается HCl, но более безопасно.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
На счtт азота я то же думал. Вообще то у меня была друга мысль по его ипользованию,хотел подвести его на всякий случай для продувки,мало ли вдруг вспыхнет. Азот стандартный из баллона, о воде ничего не могу сказать в нем. Однако, я работаю с ним и продуваю катализатор (конц 10^(-6) mol),который в присутствии воды просто дохнет...ну а судя по тому что он рабоатет..водичики значит немного или в системе ее еще до него триизобутилалюминий забирает.
Спасибо всем. Буду жив..дам знать о себе Надеюсь, что это и правда не страшно. Мда....коленки трясуться.
P.S. Куб и головку после перегона поставлю на стол шефу..что бы в следующий раз сам гнал
Спасибо всем. Буду жив..дам знать о себе
Надеюсь, что это и правда не страшно. Мда....коленки трясуться. P.S. Куб и головку после перегона поставлю на стол шефу..что бы в следующий раз сам гнал
[quote="Phobos"]Изолировать от влаги воздуха недостаточно, надо также убрать влагу из воздуха, который уже находится внутри прибора. То есть собрать систему для перегонки и засунуть в нагревательный шкаф или прогреть пламенем. А затем рекомендуется подключить к току азота, под ним охладить и под ним же вести перегонку.
Почему у нас на фирме запрещено делать это под осушительными трубками? Иногда верхний слой осушителя под действием влаги намертво спекается в сплошную корочку, а под ваткой этого не видно. В результате получается, что греем замкнутую систему, а это чревато. Возможно, перестраховка, возможно, с нашей высокой влажностью были прецеденты. Неудобно, масло в бабблере пропитывается HCl, но более безопасно.[/quote]
Все это сделать конечно можно, но на выход продукта не повлияет. В случае перегонки тионила хлористый кальций в трубках практически не спекается (если гранулированыый), а оксид фосфора, чтобы не спекался в комок, мы смешиваем с кольцами рашига (или просто кусочками стекл. трубочек).
В принципе, любую процедуру можно усложнить до невозможности, но при работе с опасными веществами следут придерживать принципа минимума операций и посуды.
Интересно, а куда потом Вы используете ароматизированое тионилом, диоксидо серы и хлороводородом масло, природу губите?
Почему у нас на фирме запрещено делать это под осушительными трубками? Иногда верхний слой осушителя под действием влаги намертво спекается в сплошную корочку, а под ваткой этого не видно. В результате получается, что греем замкнутую систему, а это чревато. Возможно, перестраховка, возможно, с нашей высокой влажностью были прецеденты. Неудобно, масло в бабблере пропитывается HCl, но более безопасно.[/quote]
Все это сделать конечно можно, но на выход продукта не повлияет. В случае перегонки тионила хлористый кальций в трубках практически не спекается (если гранулированыый), а оксид фосфора, чтобы не спекался в комок, мы смешиваем с кольцами рашига (или просто кусочками стекл. трубочек).
В принципе, любую процедуру можно усложнить до невозможности, но при работе с опасными веществами следут придерживать принципа минимума операций и посуды.
Интересно, а куда потом Вы используете ароматизированое тионилом, диоксидо серы и хлороводородом масло, природу губите?
На счет прогрева,спасибо. Я как то сам про это забыл 
Думаю прохода хитганом по вакуумированной системе хватит,правда холодильник не удастся обработать,только приемную и исходную колбы с дефлегматором.
На счет баблера-вопрос,вернее их два,какое масло туда наливают. У меня просто он стоит так,в чашечку только насыпал груза что бы он мерзавец не прыгал. И вопрос второй, в каталогах как он называется.,не могу найти.
А каким макаром посуду мыть после хлористого тионила? Сначала органикой сполоснуть или лучше потихонечку водичкой
?
И вообще, если отбрость ТБ, я понимаю главная опасность - вода. Именно образовавшимся SO2 и HCl можн осебе навредить. А в назарде пишут что возможно образование токсичного газа,это что они имели ввиду?
Думаю прохода хитганом по вакуумированной системе хватит,правда холодильник не удастся обработать,только приемную и исходную колбы с дефлегматором. На счет баблера-вопрос,вернее их два,какое масло туда наливают. У меня просто он стоит так,в чашечку только насыпал груза что бы он мерзавец не прыгал. И вопрос второй, в каталогах как он называется.,не могу найти.
А каким макаром посуду мыть после хлористого тионила? Сначала органикой сполоснуть или лучше потихонечку водичкой
?И вообще, если отбрость ТБ, я понимаю главная опасность - вода. Именно образовавшимся SO2 и HCl можн осебе навредить. А в назарде пишут что возможно образование токсичного газа,это что они имели ввиду?
Я в барботер наливаю конц. серную кислоту, а не масло. А хлорид кальция, по моему мнению, от влаги воздуха сушит плохо.Phobos писал(а):Почему у нас на фирме запрещено делать это под осушительными трубками? Иногда верхний слой осушителя под действием влаги намертво спекается в сплошную корочку, а под ваткой этого не видно. В результате получается, что греем замкнутую систему, а это чревато. Возможно, перестраховка, возможно, с нашей высокой влажностью были прецеденты. Неудобно, масло в бабблере пропитывается HCl, но более безопасно.
-
Acid_rain777
- Сообщения: 59
- Зарегистрирован: Ср дек 07, 2005 2:40 am
..не знаю,что можно придумать по поводу перегонки хлористого тионила..Я его избыток отгонял почти в кустарных условиях:плитка до белого накала,колонка Вигре в 20см.Можно и без колонки.Посуда, естессно, вся сухая.Отгонялся нормально.Отгон/перегон - одна фигня.
Холодильник нужно хорошенько сполоснуть после перегона холодной водой,а то вони немеряно будет,когда тягу выключите.
Посуду мыл холодной водой из крана.Малыми дозами добавлять.Сливы сливал..Короче,там, где водоструйка.
Нюхать не рекомендую:ничего страшного,но пробирает до самых мозгов.
Колбу можно заткнуть и стеклянной пробкой,предварительно смазав вазелином (просто это единственная смазка,что есть у нас в лабе).
Холодильник нужно хорошенько сполоснуть после перегона холодной водой,а то вони немеряно будет,когда тягу выключите.
Посуду мыл холодной водой из крана.Малыми дозами добавлять.Сливы сливал..Короче,там, где водоструйка.
Нюхать не рекомендую:ничего страшного,но пробирает до самых мозгов.
Колбу можно заткнуть и стеклянной пробкой,предварительно смазав вазелином (просто это единственная смазка,что есть у нас в лабе).
Per aspera ad astra!
Re: Хлористый тионил..как работать?
Здравствуйтее.
не смотря на свой почтенный возраст, я как малый ребёнок, чуданул:
поставил на зарядку батареи ER34615 ( Цилиндрические гальванические элементы литиевые на основе Li-SOCl2 (литий-тионилхлорида)).
НЕ зная, что они не перезаряжаемые!!!
Ну и естественно, один бабахнул, комнату сразу же заволокло едким химическим то ли дымом, то ли взвесью ...
вот уже час проветриваю, но на месте проишествия держится стойкий запах кислоты и хлора..
скажите пожалуйста, на сколько это губительно для здоровья.. каковы меры по очистке (дегазации) применять ???
не смотря на свой почтенный возраст, я как малый ребёнок, чуданул:
поставил на зарядку батареи ER34615 ( Цилиндрические гальванические элементы литиевые на основе Li-SOCl2 (литий-тионилхлорида)).
НЕ зная, что они не перезаряжаемые!!!
Ну и естественно, один бабахнул, комнату сразу же заволокло едким химическим то ли дымом, то ли взвесью ...
вот уже час проветриваю, но на месте проишествия держится стойкий запах кислоты и хлора..
скажите пожалуйста, на сколько это губительно для здоровья.. каковы меры по очистке (дегазации) применять ???
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 22 гостя