уреидоуксусная (гидантоиновая) к-та

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

уреидоуксусная (гидантоиновая) к-та

Сообщение Falcon » Пт дек 24, 2004 1:07 pm

Народ, подскажите пропись на сие вещество. Пробовал его сделать по патенту 60х годов (мочевина с глицином) - ессно ничего не вышло.

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1573
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: уреидоуксусная (гидантоиновая) к-та

Сообщение Formalinum » Пт дек 24, 2004 4:16 pm

Falcon писал(а):Народ, подскажите пропись на сие вещество. Пробовал его сделать по патенту 60х годов (мочевина с глицином) - ессно ничего не вышло.
Сплавление глицината аммония с мочевиной тоже никак?
Всяко бывает...

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс дек 26, 2004 2:19 am

Изображение

Этот зверь?

1) Kravchenko, A. N.; Maksareva, E. Yu.; Belyakov, P. A.; Sigachev, A. S.; Chegaev, K. Yu.; Lyssenko, K. A.; Lebedev, O. V.; Makhova, N. N. Russian Chemical Bulletin (Translation of Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya) (2003), 52(1), 192-197.

глицин с цианатом калия

2) Chegaev, Konstantin Y.; Kravchenko, Angelina N.; Lebedev, Oleg V.; Strelenko, Yurii A. Mendeleev Communications (2001), (1), 32-33.

видимо тоже самое.
Имечко то какое у одного из авторов - Ангелина :roll:

Ну а поскольку рефераты в СА дофига хужее нежели в РЖХ, то, извини, условий нетути.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Re: уреидоуксусная (гидантоиновая) к-та

Сообщение Falcon » Пн дек 27, 2004 11:29 am

Formalinum писал(а):
Falcon писал(а):Народ, подскажите пропись на сие вещество. Пробовал его сделать по патенту 60х годов (мочевина с глицином) - ессно ничего не вышло.
Сплавление глицината аммония с мочевиной тоже никак?
Глицинат аммония с мочевиной даст как минимум гидантоин + биуреты и гуанидины (потому как аммония).

2 Cherep: да, он самый. Вот только замешивать цианат с самим глицином или с его гидрохлоридом? В "преперативке" описан синтез п-метоксифенилмочевины из KCNO и гидрохлорида амина. Хотя, все равно занейтрализуется, кислота все таки. Ладно, пойду попробую замешать. Спасибо за ссылки.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вт дек 28, 2004 7:21 am

Может в РЖХимовском реферате более подробные условия?

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Сообщение rombach » Вт дек 28, 2004 12:23 pm

Russian Chemical Bulletin, International Edition, Vol. 52, No. 1, pp. 192—197
Synthesis of monosubstituted ureas 2a—g (general procedure). An aqueous solution of the corresponding amino acid (dipeptide or amino alcohol) (0.05 mol) was heated to boiling and then KOCN (4.5 g, 0.052 mol) was added in five portions to the gently refluxing solution. After the addition of a total amount of KOCN, the reaction mixture was refluxed for 20 min (in the case of dipeptide, for 30 min), cooled to 20 °C, and treated
with an equimolar amount (4.5 mL) of concentrated HCl to pH 1. Then the reaction mixture was kept at 20 °C for 7 h and crystals of compounds 2a—e that precipitated were filtered off. In the case of 2f,g, the reaction mixture was concentrated to dryness in vacuo, MeOH (20 mL) was added, and a precipitate of KCl was filtered off. The filtrate was concentrated in vacuo, the oily residue was triturated with a 1 : 2 MeOH—Et2O mixture
(15 mL), and products 2f,g that formed were filtered off.
Ureidoethanoic acid (2a). The yield was 95%, m.p. 173—175 °C (cf. lit. data17: m.p. 165 °C).

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Пт янв 14, 2005 4:40 pm

2 rombach
Спасибо за методу - аккурат сейчас выпадают хорошо сформованные кристаллы гидантоиновой к-ты.
С меня пиво.

mikado
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Вт янв 18, 2005 5:04 pm

Сообщение mikado » Чт янв 20, 2005 5:59 pm

Falcon писал(а):2 rombach
Спасибо за методу - аккурат сейчас выпадают хорошо сформованные кристаллы гидантоиновой к-ты.
С меня пиво.
Соколик,
а не поделитесь ли продуктом (несколько грамм)? К сожалению условия не позволяют особо развернуться в синтетическом плане :cry:

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Пт янв 21, 2005 9:23 am

Тебе как переслать - по почте или сам приедешь? В Самаре сейчас погода хорошая, подьезжай, договоримся.

mikado
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Вт янв 18, 2005 5:04 pm

Сообщение mikado » Пт янв 21, 2005 2:44 pm

Falcon писал(а):Тебе как переслать - по почте или сам приедешь? В Самаре сейчас погода хорошая, подьезжай, договоримся.
Только не по электронной :)
Я бы с удовольствием подъехал, но далековато... Может попозже выберусь. Говорят, у вас самые красивые девушки :oops:
<== ХИМФАК - БАНЗАЙ ==>

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Jokermaniak, nebeli и 10 гостей