Дронаты с PCl3

[Phobos]

У кого есть опыт приготовления дронатов R-C(OH)(PH2O3)2 из кислот с помощью PCl3? Вроде как все просто - налил, погрел, долил воды, еще погрел, получил продукт.
Потом начал читать нюансы - одни пишут, что при реакции в MeSO3H вроде сперва образуется смешанный ангидрид Cl2P-OSO2Me и именно он является нуклеофилом в реакции с хлорангидридом кислоты. А если работать в инертном растворителе, то нуклеофильности самого PCl3 не хватает, и надо добавить H3PO3 опять-таки для образования смешанного ангидрида с повышенной нуклеофильностью. Другое говорят, что никакой фосфористой к-ты не надо, хватает только PCl3. Третьи пишут, что в хлоробензоле при нагревании образуется какой-то пирофорный оранжевый осадок - то ли фосфор, то ли какие-то его низшие нестабильные оксиды, неясно почему именно в хлоробензоле, а в сульфолане такого не происходит. Без поллитра не разберешься, короче - тем более, что много работ по этой тематике принадлежит профессору по фамилии Кеглевич (блин, до чего же мерзкая водяра). Поставил пробную реакцию в MSA - куча оранжевого осадка, ни в чем не растворяется, даже аликвот на NMR невозможно взять. В жидкости - нет PCl3, куда-то он прореагировал. При добавлении воды и нагреве осадок растворяется, P-NMR показывает лес пиков в р-не 5-6 (подходит под фосфиты), ожидаемого пика на 15-20 от дроната нет и в помине. Протоны - все заслоняет пик от MSA, но тоже вроде как пика дроната CH2-C(OH)(PH2O3)2 на 1.8 нету. В углеродах виден пик карбоксила примерно как от исходной кислоты, но нету алифатического, видимо съехал под MSA.
ПС. Про реакцию хлорангидрида с (Me3SiO)3P знаю, сейчас мы ее не обсуждаем, интересует именно PCl3 как реагент.

[enblueeyed]

Просматривали ли вы какую-либо специализированную литературу или научные статьи по этой теме?
x trench run

[Phobos]

О, разумные железяки подтянулись...