Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
Здравствуйте. Обращаюсь к более опытным коллегам с вопросом:
Года 2-3 назад для синтеза готовил безводный гидразин (перегонкой над NaОН). Сейчас он мне понадобился снова, и я обнаружил, что шлиф колбы не был залит парафином. Как считаете, могло ли гигроскопичное вещество остаться безводным в таких условиях? Пробка прилегает плотно, зазоров нет.
Уж оочень не хочется повторную перегонку над щёлочью делать, неприятное это дело. Да и сразу минус колба, стенки частично растворяются, мутнеют, могут даже раковинами покрыться..
Года 2-3 назад для синтеза готовил безводный гидразин (перегонкой над NaОН). Сейчас он мне понадобился снова, и я обнаружил, что шлиф колбы не был залит парафином. Как считаете, могло ли гигроскопичное вещество остаться безводным в таких условиях? Пробка прилегает плотно, зазоров нет.
Уж оочень не хочется повторную перегонку над щёлочью делать, неприятное это дело. Да и сразу минус колба, стенки частично растворяются, мутнеют, могут даже раковинами покрыться..
Последний раз редактировалось MrChem Вт сен 20, 2022 4:58 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
Может не могло, а может и немного набрало воды. Температура в комнате меняется, меняется разница давлений в колбе и снаружи. Шлифы как правило тоже не идеальны. Это легко заметно, если хранить в шлифованной посуде бром. Именно для это некоторые вещества и запаивают в ампулы.
А КОН обязателен? Нельзя его просто над молекулярными ситами подержать?
А КОН обязателен? Нельзя его просто над молекулярными ситами подержать?
Re: Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
В книге Коровина "Гидразин" приведена методика такая. Только над NaOH, а не над КОН (я не верно написал выше, сейчас перепроверил, исправил). Про использование молекулярных сит для обезвоживания растворов гидразина методик не встречал. Было бы замечательно, конечно, если бы это работало.Nickolas писал(а): ↑Вт сен 20, 2022 3:57 pmМожет не могло, а может и немного набрало воды. Температура в комнате меняется, меняется разница давлений в колбе и снаружи. Шлифы как правило тоже не идеальны. Это легко заметно, если хранить в шлифованной посуде бром. Именно для это некоторые вещества и запаивают в ампулы.
А КОН обязателен? Нельзя его просто над молекулярными ситами подержать?
Re: Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
Re: Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
Молекулярные сита очень эффективные и часто используемые осушители для аминов. Но гидразин не совсем амин..
"Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 5. Amines"
- DOI:
http://dx.doi.org/10.1021/jo00316a030
Re: Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
Спасибо, почитаю. Если я рискну и попробую, как мне потом понять, был ли от них эффект?) У Вас есть идеи? Плотность гидразина и водных растворов не зависит от концентрации (в районе 1).
Re: Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
попробуйте 3A сита.
Re: Гигроскопичность и хранение безводного гидразина
Данный метод не проверял:
Preparing anhydrous hydrazine using an activated aluminum oxide drying agent
Preparing anhydrous hydrazine using an activated aluminum oxide drying agent
Код: Выделить всё
https://patents.google.com/patent/US3598546A/en
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей