Magic Methyl писал(а): ↑Чт июн 02, 2022 9:10 pm
Насколько я понимаю, там будет происходить все таки постановка только одной ТМС группы, -
нашел пару статей с HMDS, там кипятят в присутствии кат.кол-ва TMSCl/LiI.
Приношу извинения за то, что ввел в заблуждение. На один азот, действительно, у нас садилась 1 TMS.
Magic Methyl писал(а):Скажите, просто водной обработки (соляная кислота) достаточно? То есть бис-ТМС
амины легко расщепляются?
Да, при кислой обработке уходили.
Magic Methyl писал(а):Скажите пожалуйста, какой бутиллитий (н, втор, трет) Вы использовали для ди-литирования?
И при какой температуре проводили реакцию?
n-BuLi, при -78. Но там не дилитиирование, там последовательное введение силилов делали. Сначала садили один, литиировали, садили второй, переметаллировали. Единственно, итоговые выходы оставляли желать лучшего. Это мы нарабатывали GS-441524, по нему есть литература, где и iPrMgX использовался, там обещали выходы получше.