замена УА в методе синтеза H3TATB
замена УА в методе синтеза H3TATB
Уважаемые коллеги,приветствую!
Нужны Ваши советы по проведению синтеза H3TATB, а нельзя ли окислить метильные группы марганцовкой? УА нет и не будет в лабе
Synthesis of 4,4′,4″-s-triazine-2,4,6-triyl-tribenzoic acid (H3TATB).
A 500 mL
three-necked flask was charged with 72.64 g of acetic acid, 4.4 mL of H2SO4 and 2.783 g of
4,4′,4″-s-triazine-2,4,6-tri-p-tolyl. 7.2 g chromium oxide and 4.8 mL acetic anhydride were
added with stirring, carefully keeping the temperature below 50°C. The resulting
black-brown slurry was stirred overnight, poured into 300 mL cold water, well mixed, and
filtered. The solid was washed with water and dissolved in 200 mL 2N NaOH solution.
After the unreacted starting material was removed by filtration, the solution was acidified
with HCl to give crude product. Recrystallization from DMF gave pure product as a white
Нужны Ваши советы по проведению синтеза H3TATB, а нельзя ли окислить метильные группы марганцовкой? УА нет и не будет в лабе
Synthesis of 4,4′,4″-s-triazine-2,4,6-triyl-tribenzoic acid (H3TATB).
A 500 mL
three-necked flask was charged with 72.64 g of acetic acid, 4.4 mL of H2SO4 and 2.783 g of
4,4′,4″-s-triazine-2,4,6-tri-p-tolyl. 7.2 g chromium oxide and 4.8 mL acetic anhydride were
added with stirring, carefully keeping the temperature below 50°C. The resulting
black-brown slurry was stirred overnight, poured into 300 mL cold water, well mixed, and
filtered. The solid was washed with water and dissolved in 200 mL 2N NaOH solution.
After the unreacted starting material was removed by filtration, the solution was acidified
with HCl to give crude product. Recrystallization from DMF gave pure product as a white
Re: замена УА в методе синтеза H3TATB
А другой ангидрид не подойдет в качестве водоотнимающего средства? Пропионовый?
С марганцовкой по идее совсем другие условия должны быть, воды побольше, чтоб не взорвать все нафиг...
С марганцовкой по идее совсем другие условия должны быть, воды побольше, чтоб не взорвать все нафиг...
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: замена УА в методе синтеза H3TATB
Phobos, не знаю, там берется уксусная кислота, значит, и ангидрид д б уксусным.. Пропионового тоже, кстати, нет и не будет
Просто обычно переводила метильную группу в карбоксильную марганцовочкой, но здесь гетероцикл, как бы не разрушить его
Re: замена УА в методе синтеза H3TATB
Можно окислить разбавленной HNO3, но нужен тефлоновый автоклав.
Иногда смесь AcOH+Ac2O можно заменить смесью AcOH+P2O5.
Иногда смесь AcOH+Ac2O можно заменить смесью AcOH+P2O5.
I D E A = A u
Re: замена УА в методе синтеза H3TATB
а оксид селена не работает разве? хотя продажный продукт 1гр- 200$
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: замена УА в методе синтеза H3TATB
вооот, и мне приходила в голову идея по поводу оксида фосфора, думала, что так себе идея, оказывается, не очень сумасшедшая. Такой оксид есть, надо попробовать в действии, Chemist, премного благодарна Вамchemist писал(а): ↑Вс ноя 24, 2019 8:32 pmМожно окислить разбавленной HNO3, но нужен тефлоновый автоклав.
Иногда смесь AcOH+Ac2O можно заменить смесью AcOH+P2O5.
тефлоновый автоклав есть, можно и с азоткой попробовать
Re: замена УА в методе синтеза H3TATB
это не цена оксида селена, а продукта
оксид селена почти копеечный , думаю вы его в соседней лабе или на барахолке найдете, да неприятный, но не более того
вот еще ссылка есть,окисление молекулярным кислородом,пробник поставить можно- выглядит логично
10.1016/j.tet.2003.11.079
оксид селена почти копеечный , думаю вы его в соседней лабе или на барахолке найдете, да неприятный, но не более того
вот еще ссылка есть,окисление молекулярным кислородом,пробник поставить можно- выглядит логично
10.1016/j.tet.2003.11.079
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: замена УА в методе синтеза H3TATB
с оксидом селена не работала, поэтому и стоимость его не знаю. Что касается нужного мне продукта, если он получится, одного грамма будет мало, потребуются десятки граммmaks писал(а): ↑Вс ноя 24, 2019 10:14 pmэто не цена оксида селена, а продукта
оксид селена почти копеечный , думаю вы его в соседней лабе или на барахолке найдете, да неприятный, но не более того
вот еще ссылка есть,окисление молекулярным кислородом,пробник поставить можно- выглядит логично
10.1016/j.tet.2003.11.079
статью просмотрела, система " помягче", чем уксусная с серной, да и продукт будет почище . Надо подумать
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость