Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Надо исследовать одну процедуру от заказчика, с приготовлением in situ борана из борогидрида и BF3-Et2O. Борогидрид с алкеном охлаждают в диглиме до 5-15 С, добавляют постепенно BF3, затем после исчезновения субстрата добавляют воду, перекись и NaOH.
Насколько такая процедура может представлять опасность для стекла? Выделяются фториды, плюс основная среда..Как-то неохота рисковать дорогим реактором...
Насколько такая процедура может представлять опасность для стекла? Выделяются фториды, плюс основная среда..Как-то неохота рисковать дорогим реактором...
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Как мне кажется, опасность может быть на стадии добавления воды. До того - не факт, что фторид натрия достаточно растворим в диглиме.
После добавления воды - свободные фториды. Я бы провёл пробник в пробирке на действие раствора фторида натрия в щёлочи.
Второй вариант - добавить алюминия для комплексования фторидов. Можно в виде гидроксоалюмината натрия.
После добавления воды - свободные фториды. Я бы провёл пробник в пробирке на действие раствора фторида натрия в щёлочи.
Второй вариант - добавить алюминия для комплексования фторидов. Можно в виде гидроксоалюмината натрия.
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Как попробуйте на колбе на 100 мл ... а потом уже и с реактором можно.Как-то неохота рисковать дорогим реактором...
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
BF3-etherate как-то у нас проверяли при повышенной температуре в хлороформе на коррозию стекла. Помутнело. Остаточных количеств фторида вполне хватило.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
-
- Сообщения: 213
- Зарегистрирован: Вт окт 16, 2018 9:12 pm
- Контактная информация:
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Если процедура позволяет добавлять щёлочную водную перекись сразу, а не последовательно воду, водную перекись и водную щёлочь -- а возможность этого далеко не очевидна -- то, очевидно, со стеклом проблем быть не должно. Наверное стоит пробник сделать.
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Не представляет.Насколько такая процедура может представлять опасность для стекла? Выделяются фториды, плюс основная среда..
Фториды на стекло при к.т. почти не воздействуют.А то что среда основная это неплохо ... была бы кислая выделился HF ... который кушает стекло.
-
- Сообщения: 213
- Зарегистрирован: Вт окт 16, 2018 9:12 pm
- Контактная информация:
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Хлороформ же сам по себе обычно кислый из-за медленного разложения. Чтобы там не было HCl, нужно специально чистить перед употреблением.
Старый BF3-OEt2 стекло жуёт тоже - это известный факт, и поэтому его не хранят в стеклянной таре.
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Борировал две недели назад замещенный инден. Именно по этой процедуре. Диглим, боргидрид, эфират. Потом щёлочь с перекисью. На синтвеаровском реакции был налет белый. Коррозией сложно назвать, но лучше одолжите реактор у соседей)
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Здравствуйте!
Не однократно перегонял в вакууме эфират трифторида бора, - если система сухая все хорошо,
следов помутнения/шероховатости я ни разу не наблюдал. Однако, - поставил старую банку с ним
на кафель в вытяжном шкафу, банка была реахимовская, 70 годов, - так вот, поднимаю банку, - под
ней круг грязи, - не пойму с чего бы это? Переставляю в другое место. "Грязь" пытаюсь отмыть от ка-
феля содой, затирая губкой....понимаю что это не грязь, - эфират в этом месте съел кафель в глубь.
Причем эмаль стала как наждачная бумага сверху....
Так что с фторидами и эфиратом в стеклянном реакторе я работать бы не стал. Либо проверять не
просто на стекле, а именно на стекле той марки, из которого изготовлен Ваш реактор.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Несколько раз делал боран в THF из боргидрида и эфирата. Но не по методике из Физера, всегда использовал небольшой избыток боргидрида. Стекло оставалось чистым.Phobos писал(а): ↑Пн ноя 04, 2019 11:28 amНадо исследовать одну процедуру от заказчика, с приготовлением in situ борана из борогидрида и BF3-Et2O. Борогидрид с алкеном охлаждают в диглиме до 5-15 С, добавляют постепенно BF3, затем после исчезновения субстрата добавляют воду, перекись и NaOH.
Насколько такая процедура может представлять опасность для стекла? Выделяются фториды, плюс основная среда..Как-то неохота рисковать дорогим реактором...
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
О, а это интересно...а почему? Ведь фторид натрия все равно получается.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Что то мне подсказывает, что получается NaBF4.
С извинениями за столь поздний ответ.
С извинениями за столь поздний ответ.
- Vanya Ivanov
- Сообщения: 1741
- Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm
Re: Боран in situ - насколько вредно для стекла?
Делал такую наработку борана приблизительно в 25 - граммовых количествах. Раза три повторял, не помню чтобы с обычными 0.5 л клинскими круглодонными колбами что-то происходило. Вроде все было норм. Может быть я использовал старый борогидрид и там было побольше щелочей ....
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 23 гостя